[发明专利]一种使用无汞触媒合成氯乙烯的工艺在审
申请号: | 202210373229.4 | 申请日: | 2022-04-11 |
公开(公告)号: | CN114669288A | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 李玉强;陈永堂;张华才;马光坡;常永法;李岩金;刘德胜;刘春华;李云霞 | 申请(专利权)人: | 内蒙古圣龙大地科技有限公司 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;B01J27/138;B01J37/00;B01J37/02;B01J37/08;C01G13/04;B01D53/14 |
代理公司: | 北京智行阳光知识产权代理事务所(普通合伙) 11738 | 代理人: | 胥云芳 |
地址: | 014399 内蒙古自治区*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 使用 触媒 合成 氯乙烯 工艺 | ||
1.一种使用无汞触媒合成氯乙烯的工艺,其特征在于:包括原料浸泡、分离、酸洗、水洗、干燥、废触媒回收和废气、废液处理;
所述原料浸泡,将氯化汞按需量加入蒸汽加热的机械搅拌的溶解罐中,再加一定量的工业盐酸和一定量清水或工业池中的循环用水,开启搅拌器和通蒸汽加热至80℃,恒温20分钟,使氯化汞溶解成透明溶液待用;此时将活性炭放入浸泡罐中,经过多次重复的酸洗、水洗工序以后,活性炭达到备用,然后打开溶解罐阀门使溶好了的氯化汞溶液进入密封式浸泡罐中,使活性炭快速与氯化汞溶液充分、均匀的接触而被完全浸渍;
所述无汞触媒的原材料及其质量分数为:氯化汞6.5%,活性炭85%,盐酸6.5%,水2%;
所述无汞触媒的制备方法为:经数小时后取残液检测,达标后,先放残液入残液池循环;然后配制助剂溶液到相应浓度备用,浸泡罐内的残液排净以后,将配制好的助剂溶液放入浸泡罐,浸泡一定时间,一般为4-6小时,化验助剂液浓度,达标后排入助剂循环罐,活性炭在吸附氯化汞的浸泡过程中产生的氯化汞残液、助剂残液全部循环使用无外排,浸泡完成后得到半成品触媒,此时触媒含大量水分,首先将触媒放入半成品料仓静置一段时间,然后放入干燥罐中,通入电热风,在对流作用下将触媒中的水分带走,使催化剂经数小时达到干燥至含水≤0.3%成为合格产品包装入库,半成品在料仓静置过程中产生的含氯化汞废水全部通过密闭管道收集到残液循环池或者助剂循环池中,干燥过程中热风排放含有的微量氯化汞通过后续的高效除汞器进行收集,确保烟气排放全部达标。
2.根据权利要求1所述的一种使用无汞触媒合成氯乙烯的工艺,其特征在于:所述分离,将活性炭与氯化汞液体通入至固液分离器中,工作时间为15-20min。
3.根据权利要求1所述的一种使用无汞触媒合成氯乙烯的工艺,其特征在于:所述酸洗,首先利用盐酸溶液将活性炭进行酸洗,去除铁元素,然后利用超声波清洗,将活性炭孔隙中的杂质清洗彻底,工作时间为15-20min,工作温度在60℃-90℃下进行。
4.根据权利要求1所述的一种使用无汞触媒合成氯乙烯的工艺,其特征在于:所述水洗,将含有微量氯化汞的烟气通入到水洗罐中,工作时间为20-30min,用于气体净化。
5.根据权利要求1所述的一种使用无汞触媒合成氯乙烯的工艺,其特征在于:所述干燥,将触媒置入到干燥罐中,通入电热风,所述电热风通入速度为50-80m3/h,工作温度在60℃-70℃下进行。
6.根据权利要求1所述的一种使用无汞触媒合成氯乙烯的工艺,其特征在于:所述废触媒回收,废触媒首先加入到立式回收炉中,回收炉的加料量为12吨,利用天然气对回收炉进行加热,并配套有热量重复利用装置,将回收炉升温到800℃以后,将一定量干燥(露点-300C)N2气流入回收炉,N2气流的温度在一定范围内,压力范围-50—100Pa(表压),N2气流的空速在一定范围,N2气流的作用是加速氯化汞蒸气的流动,废触媒经过均匀受热以后,氯化汞气体在高温情况下挥发为气体状态,在负压溶液吸收装置的作用下,经高温挥发出的氯化汞气体进入水射流吸收系统,形成氯化汞溶液,经过持续的循环吸收,溶液中氯化汞浓度逐渐上升,达到6%左右;
含有少量氯化汞的气流进入水溶液吸收装置,吸收装置全部为内部衬搪瓷的罐,溶液温度控制在30-500℃,氯化汞气体首先经过吸收液进入水洗罐,对氯化汞、氯化氢等气体进行初步溶解,此时绝大多数的氯化汞已经截留在水中,集液器中溶液氯化汞最高浓度控制在5%左右,更换新水原液放至工业用水池待用,经过水洗后的尾气再进入碱洗罐,将尾气中剩余的氯化氢完全吸收处理,再经过一级活性炭吸附后进入真空泵,真空泵排气首先经过氟硅油棉吸附罐除去水分,然后经过二级活性炭吸附罐以后达到无氯化汞、氯化氢等合格气体。
7.根据权利要求1所述的一种使用无汞触媒合成氯乙烯的工艺,其特征在于:所述废气、废液处理;
(1)所述废气处理,低汞触媒干燥工序产生的废气,活性炭在浸渍氯化汞溶液以后,进入干燥工序,该工序使用大功率的风机进行干燥,产生的含氯化汞气体经过喷淋工序和水封工序以后,废气中的少量氯化汞被水带走;
(2)废汞触媒回收装置初始换气阶段的排气,在废汞触媒回收装置中,在废汞触媒填完料以后需要用氮气替换系统中的空气,替换完成以后使氮气重新回到缓冲罐,实现系统的封闭循环,排除空气的过程中会产生一定量的废气,这部分废气通过水射泵溶解装置以后排出;
(3)所述废液处理,系统中水的进入有两个途径,一是水封工序需要不断进入去离子水,这部分水在水封工序中与来自喷淋工序的气体进行交换并吸收气体中的氯化汞,然后进入喷淋工序与来自干燥工序的气体交换并吸收氯化汞,这部分水进入工业水池,以供氯化汞溶液配置所用;二是在废汞触媒回收系统中,来自水射泵溶解装置的氯化汞的稀溶液,此装置中的水与来自回收炉中的氯化汞气体交换溶解,当含氯化汞的量达到6%以后,用于低汞触媒的生产,然后补充新鲜的去离子水,这部分溶液也一样进入工业水池,备配置氯化汞溶液所用。
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