[发明专利]一种凝点测量方法

说明书

本发明属于石油化工领域，具体涉及了一种凝点测量方法，更具体地涉及了一种石油及其石油产品的凝点测量方法。本发明通过测量倾斜前后两次电阻的变化来判定油样是否凝固，克服了现有测定方法中仅通过人工判断误差较大的缺陷，测量更加准确。同时，本发明的凝点测量方法简单，不仅完全满足GB/T510‑2018《石油产品凝点测定法》中的规定，且适用范围广泛。

技术领域

本发明属于石油化工领域，具体涉及了一种凝点测量方法，更具体地涉及了一种石油及其石油产品的凝点测量方法。

背景技术

柴油、润滑油、绝缘油、液压油等石油产品在试验条件下冷却到液面不移动时的最高温度，称为凝点。当温度降到油品的凝点以下时，该油品会完全失去正常流动性。凝点是表征油品低温流动性的重要指标。

测量石油产品凝点的现行国家标准为GB 510-2018《石油产品凝点测定法》，测定方法是将试样装在规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45°经过1min，观察液面是否移动，冷却到液面不移动时的最高温度，称为凝点。上述方法规定了测量凝点的基本方法，需要人工判断试样是否移动或流动，另有自动微量凝点测定仪仅适用于不含添加剂柴油馏分样品的测定，不能测量含添加剂柴油馏分样品的测定。近年来，另外有电容法、摄像头图像识别法、压力法、激光法、X光射线法、光电法、超声波法、振动式、近红外光谱法等相关测量凝点的应用或想法。

CN201610044124.9公开了一种基于超声技术的原油凝点测量装置及其测量方法，该测量方法可以通过测量声波幅度的衰减变化判断出凝点试管内部待测样品的流动情况来判断油样是否凝胶，减小了原油凝点的测量误差。但此方法需要记录多次反射回来的脉冲回波，反复比较检测波形图与初次波形相比的衰减程度，操作比较复杂。CN201510606573.3公开了一种新型原油凝点测量装置及其测量方法，利用X光射线成像的原理，根据观察试验样品密度是否发生变化来判断是否胶凝，但该方法仅限测量加剂改性原油和原油乳状液时的凝点。CN201410338186.1公开了一种实用的测定仪，能精确快速测定石油和石油产品凝点，当试品尚未冻结，该测定仪可通过压力传感器检测到压力变化，试品液面上升，从而测定油品的凝点，但利用此种测定仪得到的凝点往往不精确，存在着较大的误差。

因此亟需提出一种新型、精准的凝点测量方法，该方法不仅能降低人为判断的误差，保证每次实验操作的一致性，同时结构简单、检测效率高，且适用范围广泛。

发明内容

本发明的目的是提供一种凝点测量方法，该测量方法不仅完全满足GB/T 510-2018《石油产品凝点测定法》中的规定，且减小了测量过程中用肉眼判断油样的凝固状态而带入的误差，测量更加准确、适用范围广。

为了实现上述目的，本发明提供一种凝点测量方法，该凝点测量方法包括：

1)在油样筒的内壁上设置第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组，所述第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组均包括若干根固定于所述油样筒内壁且与所述油样筒底部平行的金属丝，所述第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组相互交叉排列，并分别通过导线与电阻仪的正极和负极连接，所述金属丝长度小于所述油样筒周长的一半，相邻金属丝的间距为0.02～0.10mm；

2)将经过任选预处理的油样注入竖直设置的油样筒内，直至浸没油样筒内壁上顶部的金属丝2～5mm，然后将油样筒内的油样加热至50℃±1℃再冷却至35℃±5℃，继续对油样进行冷却并实时监测油样温度；当油样冷却至预期凝点时，记录此时电阻仪的读数Rn，然后将所述油样筒向所述第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组的对侧倾斜至与水平成45°并保持1min，记录此时电阻仪的读数Rx，计算倾斜前后电阻的差值；

3)当|Rx-Rn|≥0.1×Rn时，判定油样未凝固，将所述油样筒恢复至竖直状态，对油样重新加热至50℃±1℃，再冷却至比上次温度低2℃，重复步骤2)，直到判定油样凝固，记录此时的温度，即为该油样的凝点；