[发明专利]一种非光气法制备间苯二亚甲基二异氰酸酯的装置和方法

说明书

本发明提供了一种非光气法制备间苯二亚甲基二异氰酸酯的装置和方法，所述装置包括反应单元、精馏单元以及冷凝单元；所述反应单元与所述精馏单元之间构成第一循环；所述精馏单元与所述冷凝单元之间构成第二循环；所述方法通过两个循环的设计，一方面有效去除产品溶液中的乙醇以及有机溶剂，提升产品品质；另一方面可将气相带走而损失的目标产品经冷凝后回流，进一步提升产品的收率，最高可使XDC的转化率达99.9%，XDI的收率达99.2%，且工艺流程简单，适用于工业化放大生产。

技术领域

本发明属于异氰酸酯制备技术领域，具体涉及一种非光气法制备间苯二亚甲基二异氰酸酯的装置和方法。

背景技术

异氰酸酯是具有异氰酸根(N=C=O)官能团的特殊化学品，是生产聚氨酯产品的重要原料。间苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)属于脂肪族二异氰酸酯，XDI由于在苯环与异氰酸酯基之间引入了亚甲基，阻止了苯环大分子共轭效应对–NCO 基的影响，使XDI的异氰酸酯基团本身更稳定，因而性质接近于脂肪族异氰酸酯。与己二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)及对苯二异氰酸酯(PPDI)相比，XDI具有更优的加成反应性，其黏合性能优异，在耐光、保色性和耐热性等方面性能优异，主要应用于耐黄变涂料、户外密封剂、聚氨酯皮革和胶黏剂、高档聚氨酯弹性体等领域；同时由于XDI具有更高的反射指数和气体阻隔性，还可以应用于高档聚氨酯眼镜片领域和XDI型聚合物光化学材料等高端领域。

目前，XDI的工业生产工艺是间苯二甲胺(XDA)光气成盐法。光气法在生产中使用剧毒的光气，且在生产过程中产生较多氯化氢副产物，对设备的耐高温、控温、抗腐蚀性等要求较高，安全风险大。因此，绿色合成异氰酸酯近年来越来越受到重视。在绿色合成异氰酸酯的方法中，氨基甲酸酯的热分解法成为非光气合成异氰酸酯的研究热点之一。该方法分为两个过程，首先是氨基甲酸酯中间体的合成，然后氨基甲酸酯热分解得到异氰酸酯，其中，氨基甲酸酯中间体的合成是热解法制备异氰酸酯的关键。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种非光气法制备间苯二亚甲基二异氰酸酯的装置和方法，所述装置通过两个循环回路的设置，有效提升了XDI的收率，所得产品品质高，有利于工业化生产。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种非光气法制备间苯二亚甲基二异氰酸酯的装置，所述装置包括反应单元、精馏单元以及冷凝单元；

所述反应单元与所述精馏单元之间构成第一循环；

所述精馏单元与所述冷凝单元之间构成第二循环。

本发明中，所述装置可将反应得到的产品溶液经多次精馏循环，有效去除产品溶液中的乙醇以及有机溶剂，提升产品品质，还可将气相带走而损失的目标产品经冷凝后回流，进一步提升产品的收率；所述装置能够保证安全稳定的制备XDI产品，同时能够实现催化剂长期稳定运行，具有较好的经济效益。

以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。

作为本发明优选的技术方案，所述反应单元包括热解反应釜；所述精馏单元包括循环泵和精馏设备；所述冷凝单元包括冷凝器、冷凝液收集罐以及回流泵；

所述热解反应釜依次与所述循环泵和所述精馏设备相连，所述精馏设备的底部出口与所述热解反应釜顶部相连，构成第一循环；

所述精馏设备的顶部出口与依次与所述冷凝器、所述冷凝液收集罐以及所述回流泵相连，所述回流泵返回连接至所述精馏设备的侧壁顶部，构成第二循环。

作为本发明优选的技术方案，所述循环泵还连接有产品出口。

本发明中，第一液相可从产品出口采出，一方面用于维持热解反应釜内的液位平衡，另一方面待产品品质达到要求后可间歇性采出产品。