[发明专利]一种沸石咪唑类金属有机骨架纳米材料的制备方法

权利要求书

1.一种沸石咪唑类金属有机骨架纳米材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤包括：

(1)将摩尔比为1:3-10的金属盐与2-甲基咪唑配体溶解于有机醇溶剂中，溶液中金属离子与有机醇溶剂的摩尔比为1:200-1000，形成第一批次ZIF多孔纳米晶分散液；

(2)将步骤(1)得到的ZIF多孔纳米晶的分散液静置陈化，分离上层溶剂层，获得第一批次溶剂母液，下层沉淀洗涤、纯化去除杂质后，烘干获得第一批次产品粉末；

(3)将步骤(2)中的第一批次溶剂母液作为反应溶剂加入到下一批次ZIF多孔纳米晶分散液，然后补充金属盐与2-甲基咪唑配体得到混合溶液，使得混合溶液中金属离子与有机醇溶剂的摩尔比为1:200-1000；其中，所述下一批次ZIF多孔纳米晶分散液中金属离子与有机醇溶液的摩尔比与第一批次ZIF多孔纳米晶分散液中相同；

(4)然后在上述配比好的混合溶液中补充加入反应助剂，调节反应溶剂中pH＝7-10；重复上述步骤(1)和步骤(2)，获得溶剂母液A2和产品P2；

(5)检测母液A2中杂质含量；

(6)重复(3)、(4)和(5)步骤n次，所述n≥3；

(7)当母液中杂质含量超过离子的限定浓度时，终止母液作为反应溶剂回用。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述金属盐为能溶于醇类溶剂的锌盐或钴盐，及其相互复合物；优选的，所述锌盐为硝酸锌、醋酸锌或氯化锌，所述钴盐为硝酸钴、醋酸钴或氯化钴。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机醇溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的任意一种或者至少两种的混合物。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌的时间为0.5h-10h；步骤(2)中，所述陈化的时间为4-24h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该制备方法在室温下进行。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述分离采用倾析或吸取。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，采用醇类溶剂进行洗涤；优选的，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或丙醇。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应助剂为无机碱；优选的，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的任意一种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，采用紫外分光光度法或高效液相色谱法进行检测。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述离子是硝酸根离子、氯离子、有机阴离子以及反应助剂中的钠离子、钾离子和铵根离子；优选的，所述氯离子的限定浓度是0.6mol/L，所述硝酸根的限定浓度是0.8mol/L，所述钠离子的限定浓度是0.4mol/L，所述钾离子的限定浓度是0.4mol/L。