[发明专利]一种沸石咪唑类金属有机骨架纳米材料的制备方法在审
申请号: | 202210357433.7 | 申请日: | 2022-04-06 |
公开(公告)号: | CN114702685A | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 邓翔;黄超;龚志威;王凡;裴晓东 | 申请(专利权)人: | 中钢集团南京新材料研究院有限公司 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
代理公司: | 北京谱帆知识产权代理有限公司 11944 | 代理人: | 王芊雨 |
地址: | 211100 江苏省南京市江宁区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪唑 金属 有机 骨架 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.一种沸石咪唑类金属有机骨架纳米材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法的步骤包括:
(1)将摩尔比为1:3-10的金属盐与2-甲基咪唑配体溶解于有机醇溶剂中,溶液中金属离子与有机醇溶剂的摩尔比为1:200-1000,形成第一批次ZIF多孔纳米晶分散液;
(2)将步骤(1)得到的ZIF多孔纳米晶的分散液静置陈化,分离上层溶剂层,获得第一批次溶剂母液,下层沉淀洗涤、纯化去除杂质后,烘干获得第一批次产品粉末;
(3)将步骤(2)中的第一批次溶剂母液作为反应溶剂加入到下一批次ZIF多孔纳米晶分散液,然后补充金属盐与2-甲基咪唑配体得到混合溶液,使得混合溶液中金属离子与有机醇溶剂的摩尔比为1:200-1000;其中,所述下一批次ZIF多孔纳米晶分散液中金属离子与有机醇溶液的摩尔比与第一批次ZIF多孔纳米晶分散液中相同;
(4)然后在上述配比好的混合溶液中补充加入反应助剂,调节反应溶剂中pH=7-10;重复上述步骤(1)和步骤(2),获得溶剂母液A2和产品P2;
(5)检测母液A2中杂质含量;
(6)重复(3)、(4)和(5)步骤n次,所述n≥3;
(7)当母液中杂质含量超过离子的限定浓度时,终止母液作为反应溶剂回用。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述金属盐为能溶于醇类溶剂的锌盐或钴盐,及其相互复合物;优选的,所述锌盐为硝酸锌、醋酸锌或氯化锌,所述钴盐为硝酸钴、醋酸钴或氯化钴。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机醇溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的任意一种或者至少两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述搅拌的时间为0.5h-10h;步骤(2)中,所述陈化的时间为4-24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,该制备方法在室温下进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述分离采用倾析或吸取。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,采用醇类溶剂进行洗涤;优选的,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或丙醇。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述反应助剂为无机碱;优选的,所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,采用紫外分光光度法或高效液相色谱法进行检测。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述离子是硝酸根离子、氯离子、有机阴离子以及反应助剂中的钠离子、钾离子和铵根离子;优选的,所述氯离子的限定浓度是0.6mol/L,所述硝酸根的限定浓度是0.8mol/L,所述钠离子的限定浓度是0.4mol/L,所述钾离子的限定浓度是0.4mol/L。
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