[发明专利]一种甘松挥发性成分的检测及指纹图谱构建方法

权利要求书

1.一种甘松挥发性成分的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：

⑴、供试品溶液的制备：称取甘松，加入蒸馏水，以乙酸乙酯作为提取溶剂，加热回流提取，收集乙酸乙酯层，干燥，定容，滤过，得供试品溶液样品；

⑵、气相色谱条件：采用毛细管柱色谱柱，进样口温度250～270℃，进样量0.6～1.2μl，分流比30～50:1，程序升温：初始温度60～80℃，以3～7℃·min^-1速度升温至80～100℃，以30～50℃·min^-1速度升温至130～140℃，保持4～6min；以8～12℃·min^-1速度升温至170～180℃，保持8～10min；以6～8℃·min^-1程序升温至240～260℃，保持10～20min；

⑶、质谱条件：EI离子源，电子能量60～80eV，离子源温度：270～290℃，溶剂延迟时间：2～3min，扫描方式为全扫描，检测范围m/z 50～550，得到甘松挥发性成分的GC-Q-Exactive Orbitrap MS总离子流图；

⑷、成分鉴定：使用X Calibur软件进行数据采集和分析，使用第一级质谱EI-MS与标称质谱库NIST MS Search 2、Mainlib、Chinese Pharma数据库进行匹配，确定甘松挥发性成分中的化学物质。

2.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热回流提取时间为1～3h。

3.根据权利要求2所述检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热回流提取时间为2h。

4.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中干燥为使用无水Na₂SO₄干燥。

5.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述步骤(2)气相色谱条件为：采用Thermo TG-WAXMS毛细管柱色谱柱，进样口温度260℃，进样量1μl，分流比40:1，程序升温：初始温度70℃，以5·min^-1速度升温至175℃，保持9min，以7℃·min^-1程序升温至250℃，保持15min。

6.根据权利要求5所述检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中毛细管柱色谱柱的规格为0.25mm×30m×0.25μm。

7.一种甘松挥发性成分指纹图谱构建方法，其特征在于，所述指纹图谱构建方法包括以下步骤：

⑴、供试品溶液的制备：称取甘松，加入蒸馏水，以乙酸乙酯作为提取溶剂，加热回流提取，收集乙酸乙酯层，干燥，定容，滤过，得供试品溶液样品；

⑵、气相色谱条件为：毛细管柱色谱柱，程序升温：初始温度105～115℃，保持0.8～1.2min，以23～27℃·min^-1，升温至123～127℃，保持4～6min；以4～6℃·min^-1升温至125～135℃，保持2.5～3.5min；以28～32℃·min^-1升温至180～190℃，保持6.5～7.5min；以23～27℃·min^-1升温至205～215℃，保持1.5～2.5min；以13～17℃·min^-1升温至240～260℃，保持4.5～5.5min，进样口温度为230～250℃，检测器温度240～260℃；分流进样，分流比14～16:1；

⑶、共有峰的鉴定：将甘松挥发性成分供试品溶液检测后得到的气相色谱图导入Chempattern化学计量学软件进行分析，以百分峰面积大于1.0的色谱峰作为筛选条件，共标定共有峰，通过检索GC-Q-Exactive Orbitrap MS相关质谱数据，鉴定共有峰成分；

⑷、指纹图谱的建立：将共有峰峰面积数据进行标度化预处理后，采用曲线模拟的方法生成甘松挥发性成分共有模式的对照指纹图谱，从而建立甘松挥发性成分的指纹图谱。