[发明专利]一种光催化酰胺烷基取代噻唑类衍生物的合成方法有效
申请号: | 202210355554.8 | 申请日: | 2022-04-06 |
公开(公告)号: | CN114890998B | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
发明(设计)人: | 李坚军;王超栋 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学台州研究院 |
主分类号: | C07D417/04 | 分类号: | C07D417/04 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 318057 浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光催化 烷基 取代 噻唑 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种光催化酰胺烷基取代噻唑类衍生物的合成方法,其特征在于将式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所示的噻唑类化合物、式(Ⅲ)所示的酰胺、氯源和酸加入到反应溶剂中,空气条件下于25-35℃光源光照下搅拌反应,反应结束后,反应液经后处理得到目标化合物式(Ⅳ)或式(Ⅴ)所示的酰胺烷基取代噻唑类衍生物,其反应方程式如下:
式(Ⅰ)、式(Ⅱ)、式(Ⅳ)和式(Ⅴ)中,R1为氢、甲氧基、乙氧羰基或卤素;R2为乙氧羰基;R3为甲基;
式(Ⅲ)、式(Ⅳ)和式(Ⅴ)中,X为氧、氮甲基或亚甲基;R4为氢、甲基、乙基或乙酰胺亚甲基。
2.根据权利要求1所述的光催化酰胺烷基取代噻唑类衍生物的合成方法,其特征在于氯源为四丁基氯化铵、四乙基氯化铵或氯化钠。
3.根据权利要求1所述的光催化酰胺烷基取代噻唑类衍生物的合成方法,其特征在于酸为盐酸、硫酸、三氟甲磺酸或三氟乙酸。
4.根据权利要求1所述的光催化酰胺烷基取代噻唑类衍生物的合成方法,其特征在于反应溶剂选自下列一种或任意几种的组合:乙腈、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、水或二甲基亚砜。
5.根据权利要求1所述的光催化酰胺烷基取代噻唑类衍生物的合成方法,其特征在于光源为蓝光、白光或紫光。
6.根据权利要求1所述的光催化酰胺烷基取代噻唑类衍生物的合成方法,其特征在于式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所示的噻唑类化合物、式(Ⅲ)所示的酰胺、氯源和酸的物质的量的比为1:10~20:0.2~0.5:1.0~3.0。
7.根据权利要求1所述的光催化酰胺烷基取代噻唑类衍生物的合成方法,其特征在于后处理过程为:反应液用饱和碳酸氢钠溶液淬灭,加入饱和食盐水洗涤,再用乙酸乙酯萃取,合并有机层用无水Na2SO4干燥并减压浓缩得到粗产物,粗产物经色谱柱分离纯化,得到目标化合物式(Ⅳ)或式(Ⅴ)所示的酰胺烷基取代噻唑类衍生物。
8.根据权利要求1所述的光催化酰胺烷基取代噻唑类衍生物的合成方法,其特征在于在装有磁力搅拌的反应管中加入式(Ⅰ)或(Ⅱ)所示的噻唑类化合物、式(Ⅲ)所示的酰胺、氯源、酸和反应溶剂,空气存在下,于光源照射下,在25-35℃下搅拌反应24小时,反应结束后反应液用饱和碳酸氢钠淬灭,加入饱和食盐水洗涤,将洗涤后得到的混合物用乙酸乙酯萃取,合并有机层后用无水Na2SO4干燥并减压浓缩得到粗产物,粗产物经色谱柱分离纯化,得到目标化合物式(Ⅳ)或式(Ⅴ)所示的酰胺烷基取代噻唑类衍生物。
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