[发明专利]一种基于电化学刻蚀出MXene的方法、MXene悬浊液及其用途

说明书

本发明提供了一种基于电化学刻蚀出MXene的方法、MXene悬浊液及其用途，以氟化盐的有机溶剂作为电刻蚀溶液，并以MAX电极为工作电极，在电化学刻蚀的作用下获得MXene。本发明所述的方法，根据对刻蚀液的后处理步骤能够制备出粉末状或者悬浊液形态的MXene。且能够经过后处理，采用环保的方式去除副产物金属氟化物，能够直接获得少层MXene，简化了工艺流程。

技术领域

本发明属于二维材料制备领域，特别是涉及电化学刻蚀制备MXene的方法、MXene悬浊液及其用途。

背景技术

MXene是一种新兴的二维材料，研究最广泛的为Ti₃C₂T_x。可以用一般公式M_n+1X_nT_x表示，其中M表示早期过渡金属，X表示C和/或N,T_x表示端接官能团，包括-OH、-O和/或-F等多种表面官能团，n＝1～3。MAX的层与层之间是依靠强的共价键或金属键保持在一起，MXene是通过从MAX相中选择性蚀刻A族元素(通常是Al或Ga)而产生的。

化学腐蚀的基本机理是M-Al键比M-C键具有更强的化学活性，这本质上是一个电化学过程，涉及从目标材料到其他材料的电荷转移。而这个过程通过需要腐蚀性的化学环境进行刻蚀，通常使用的化学刻蚀剂为HF，特别是V₂CT_x，需要在浓度为50％的HF中92小时。在传统的化学刻蚀获得MXene的工艺路线中，直接使用或原位生成HF引起了相当大的安全和环境问题，以及刻蚀时间过长等问题阻碍了对MXene的研究及工业化应用。

为了克服MXene制备过程中的现有缺陷，人们对MXene的合成方法进行探究。例如文献号为CN 111755685A的中国发明专利，是将Ti₃AlC₂、Ti₂AlC、V₂AlC、Mo₂AlC、Nb₂AlC等MXene前驱体置于氟盐和硼酸混合而成的反应沉积液中进行水热反应来获得MXene粉末，该法使用了一元弱酸硼酸避免使用强酸，但是水热反应安全系数较低，操作时易发生危险。

发明内容

为了解决现有技术存在的缺陷，本发明的提供了一种基于电化学刻蚀出MXene的方法、MXene悬浊液及其用途，电解液中无需使用HF，具有安全环保、操作经济的效果；且制备出来的MXene产物便于储存、副产物氟化物含量低，电刻蚀过程可调控性较高。

为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案：

(a)处理MAX相块体：用无水乙醇浸泡MAX并超声处理10min清除表面灰尘，然后放在烘箱烘干备用；

(b)配置电刻蚀溶液：向有机溶剂中加入氟化盐作溶质，配置成电刻蚀溶液；

(c)组装电解槽：将经步骤(b)制备的电刻蚀溶液倒入电解槽中，将经步骤(a)处理的MAX作为工作电极，并与对电极保持平行插入电解液；

(d)经步骤(c)组装好的电解槽置于水浴锅中以保持恒定的反应温度；

(e)为工作电极、对电极电极接入直流电源，进行电化学刻蚀；

(f)刻蚀完成后取出MAX，用乙醇浸泡10min并在真空干燥箱烘干，并妥善保存；

(g)刻蚀反应结束后的溶液中分散有MXene，通入惰性气体低温保存，经过后处理得到MXene产品。