[发明专利]一种抗静电高强度聚丙烯腈纤维及其制备方法在审
| 申请号: | 202210351340.3 | 申请日: | 2022-04-02 |
| 公开(公告)号: | CN114525596A | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
| 发明(设计)人: | 吕建刚 | 申请(专利权)人: | 吕建刚 |
| 主分类号: | D01F6/54 | 分类号: | D01F6/54;D01F1/09;D01F1/10 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 221000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 抗静电 强度 聚丙烯 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种抗静电高强度聚丙烯腈纤维,其特征在于,所述抗静电高强度聚丙烯腈纤维是将静电纺丝并辐照交联制得的聚丙烯腈纤维基体水解后引入磷酸化聚乙烯醇,再包覆聚(3-噻吩乙酸)水凝胶,最后进行冷冻干燥制得。
2.根据权利要求1所述的一种抗静电高强度聚丙烯腈纤维,其特征在于,所述聚丙烯腈纤维基体是在静电纺丝液中酚化木质素,再进行静电纺丝,最后进行辐照制得。
3.根据权利要求1所述的一种抗静电高强度聚丙烯腈纤维,其特征在于,所述磷酸化聚乙烯醇是聚乙烯醇经过磷酸酯化制得。
4.根据权利要求1所述的一种抗静电高强度聚丙烯腈纤维,其特征在于,所述聚(3-噻吩乙酸)水凝胶是由聚(3-噻吩乙酸)与甘氨酸制得。
5.一种抗静电高强度聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述抗静电高强度聚丙烯腈纤维的制备方法,包括以下具体步骤:
(1)将偶氮二异丁腈、二甲基亚砜、丙烯腈、酚化木质素、衣康酸和甲基丙烯酸甲酯按质量比1:70:90:5:1:2~3:80:100:10:3:5混合,在55~65℃下,以20~50rpm的速率搅拌聚合反应20~40h,脱单脱泡后,制得聚丙烯腈纺丝液制得静电纺丝液;
(2)将静电纺丝液进行静电纺丝,再在空气中进行γ射线辐照,辐照剂量为150~180KGy,辐照时间为40~60h,制得聚丙烯腈纤维基体;
(3)将聚丙烯腈纤维基体浸没在质量分数为10~20%的氢氧化钠溶液中,调节温度至50~80℃,水解5~20min,捞出并用去离子水洗涤5~8次,在70~80℃下真空干燥至恒重,制得水解聚丙烯腈纤维;
(4)将水解聚丙烯腈纤维分散在水解聚丙烯腈纤维质量20~40倍的去离子水中,加入水解聚丙烯腈纤维质量0.35~0.55倍的磷酸化聚乙烯醇,在20~50rpm下搅拌并升温至70~90℃,以3~5ml/min的速率滴加水解聚丙烯腈纤维质量0.05~0.1倍质量分数为3~5%的盐酸,继续搅拌反应12~18h,捞出并用去离子水洗涤3~5次,并置于70~80℃干燥箱中干燥至恒重,制得聚丙烯腈纤维坯料;
(5)将聚丙烯腈纤维坯料浸没在聚丙烯腈纤维坯料质量4~6倍的聚(3-噻吩乙酸)水凝胶中,加热至50~60℃,在50~100rpm下搅拌反应18~22h,捞出并用去离子水洗涤3~5次,最后转移至冷冻干燥机中,于-50~-60℃、10~20Pa下干燥8~10h,制得抗静电高强度聚丙烯腈纤维。
6.根据权利要求5所述的一种抗静电高强度聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中:酚化木质素的制备方法为:将木质素、苯酚、氢氧化钠和去离子水按质量比1:2:0.2:0.5~1:2.2:0.25:0.6混合并升温至85~90℃,反应1~1.5h后,用70~80℃的热水洗涤至洗液中性,在置于50~60℃真空干燥箱中干燥中恒重,制得酚化木质素。
7.根据权利要求5所述的一种抗静电高强度聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,上述步骤(2)中:静电纺丝时,注射器到铝箔的距离为15~20cm,纺丝液的推注速度为2~6mL/h,相对湿度为35~60%,温度为55~70℃,两极电压为15~30kV。
8.根据权利要求5所述的一种抗静电高强度聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,上述步骤(4)中:磷酸化聚乙烯醇的制备方法为:将聚乙烯醇、磷酸、尿素和去离子水按质量比3:1:2.2:15~3:1:2.5:20混合并升温至94~96℃,保温4.5~5.5h后,用无水乙醇洗涤5~8次,转移至干燥箱中在40~50℃下干燥20~24h,制得磷酸化聚乙烯醇。
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