[发明专利]一种自引发反应型防蓝光单体及其制备方法

权利要求书

1.一种自引发反应型防蓝光单体，其特征在于：其结构式如下所示：

其中，-R₁为-H或-N(CH₃)₂；-R₂为-H或-Cl。

2.根据权利要求1所述自引发反应型防蓝光单体的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：

(1)将二官能度环硫化合物溶于丙酮中，得到的溶液记为混合溶液A；4-氨基偶氮苯衍生物溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，然后滴加到混合溶液A中，在一定时间内滴加完毕，经室温搅拌、真空浓缩后加入去离子水进行第二次搅拌，搅拌后再加入二氯甲烷，进行第三次搅拌，搅拌后静置分层，取有机相用无水硫酸钠进行干燥，然后再经过滤、旋蒸，得到中间产物I；

所述二官能度环硫化合物，其结构式如下：

(2)将步骤(1)得到的中间产物I、4-溴-2,3,5,6-四氟苄溴加入到N,N-二甲基甲酰胺中，加热至一定温度进行搅拌，搅拌一段时间后冷却至室温，经静置、旋蒸、真空干燥，得到中间产物II；

(3)黄光灯下操作，将步骤(2)得到的中间产物II、2-羟基硫杂蒽酮、铜盐催化剂和碱加入到1,4-二氧六环中，搅拌，在N₂保护条件下通过油浴进行加热回流，加热回流反应结束后的溶液冷却至室温，在溶液中分别加入饱和食盐水A和乙酸乙酯进行震荡，震荡后再加入去离子水B进行萃取，取有机相，分别再用去离子水C和饱和食盐水B进行震荡洗涤，最后取有机相用无水硫酸钠干燥，再经过滤、旋蒸、以纯石油醚为洗脱剂柱层析，得到目标产物III；即为自引发反应型防蓝光单体。

3.根据权利要求2所述的一种自引发反应型防蓝光单体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述4-氨基偶氮苯衍生物为4-氨基偶氮苯、N,N-二甲基-4,4’-偶氮二苯胺或4-氨基-3’-氯偶氮苯中的任意一种或多种。

4.根据权利要求2所述的一种自引发反应型防蓝光单体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述二官能度环硫化合物、丙酮、4-氨基偶氮苯衍生物、N,N-二甲基甲酰胺、去离子水、二氯甲烷、无水硫酸钠的用量比为：1mol：400mL：2.0-2.4mol：300mL：400mL：300mL：30g。

5.根据权利要求2所述的一种自引发反应型防蓝光单体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述在一定时间内滴加完毕的时间是1h；所述室温搅拌的时间是1-2h；所述行第二次搅拌的时间为30min；第三次搅拌的时间为30min。

6.根据权利要求2所述的一种自引发反应型防蓝光单体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述中间产物I、4-溴-2,3,5,6-四氟苄溴、N,N-二甲基甲酰胺的用量比为：1.0mol：2.1-2.5mol：300mL。

7.根据权利要求2所述的一种自引发反应型防蓝光单体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述加热至一定温度为80-85℃，搅拌一段时间为4-6h。

8.根据权利要求2所述的一种自引发反应型防蓝光单体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述中间产物II、2-羟基硫杂蒽酮、铜盐催化剂、碱、1,4-二氧六环、饱和食盐水A、乙酸乙酯、去离子水B、去离子水C、饱和食盐水B、无水硫酸钠的用量比为：1mol：2.4-2.8mol：0.2mol：4mol：600mL：1000mL：1500mL：1000mL：1000mL：1000mL：100g；所述碱为磷酸钾；所述铜盐催化剂为氯化亚铜、溴化亚铜或碘化亚铜中的任意一种或多种。

9.根据权利要求2所述的一种自引发反应型防蓝光单体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述加热回流的温度为101～105℃，加热回流的反应时间为10-15h。

10.根据权利要求1所述的自引发反应型防蓝光单体用于制备光学材料的用途。