[发明专利]一种明胶-阿拉伯胶/脲醛树脂双层壁材DCOIT微胶囊及其制备方法与应用在审
申请号: | 202210344577.9 | 申请日: | 2022-03-31 |
公开(公告)号: | CN114653315A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 刘化通;赵士贵;卢涛;成雪晴;周传健;张晨;程潇 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | B01J13/04 | 分类号: | B01J13/04;B01J13/10;B01J13/18;A01N25/28;A01N37/46;A01N43/16;A01N47/28;A01P3/00;A01P1/00 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王素平 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 明胶 阿拉伯 脲醛树脂 双层 dcoit 微胶囊 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种明胶-阿拉伯胶/脲醛树脂双层壁材DCOIT微胶囊,其特征在于,所述微胶囊包括芯材和壁材,所述芯材为DCOIT的二甲苯溶液;所述壁材包括内层壁材和外层壁材,所述内层壁材由明胶-阿拉伯胶经复合凝聚而成,所述外层壁材由脲醛树脂预聚体经原位聚合而成。
2.权利要求1所述的明胶-阿拉伯胶/脲醛树脂双层壁材DCOIT微胶囊的制备方法,包括步骤如下:
(1)在搅拌条件下,将DCOIT二甲苯溶液滴加至明胶水溶液中,得到乳化液;之后向乳化液中滴加阿拉伯胶水溶液,调节体系pH为3-5进行反应,之后冷却至0-5℃,得到混合物;
(2)将尿素和甲醛溶液混合,调节体系的pH为8-10,进行预聚反应,得到脲醛预聚物溶液;将所得脲醛预聚物溶液冷却至室温后加入步骤(1)所得混合物中,再加入固化剂,进行聚合反应;反应完成后自然冷却至室温,将微胶囊分离,经洗涤、干燥,得到明胶-阿拉伯胶/脲醛树脂双层壁材DCOIT微胶囊。
3.根据权利要求2所述的明胶-阿拉伯胶/脲醛树脂双层壁材DCOIT微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述搅拌的速率为600-1200rpm;所述DCOIT二甲苯溶液中DCOIT的浓度为100-400mg/mL,优选为250mg/mL。
4.根据权利要求2所述的明胶-阿拉伯胶/脲醛树脂双层壁材DCOIT微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述明胶水溶液的浓度为10-25mg/mL,按照下述方法制备得到:将明胶与水混合,静置6-8h,充分溶胀,之后升温至60℃使其溶解后置于45℃水浴锅中待用;所述明胶水溶液中的明胶与DCOIT的质量比为1-4:1;
所述阿拉伯胶水溶液的浓度为10-25mg/mL,按照下述方法制备得到:将阿拉伯胶与水混合,静置6-8h,充分溶胀,之后升温至60℃使其溶解后置于45℃水浴锅中待用;所述阿拉伯胶水溶液中的阿拉伯胶与明胶的质量比为1:1。
5.根据权利要求2所述的明胶-阿拉伯胶/脲醛树脂双层壁材DCOIT微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,使用酸性调节剂调节体系pH为3-5,所述酸性调节剂为盐酸溶液、硫酸溶液、乙酸溶液、柠檬酸溶液、草酸溶液中的一种或两种以上的组合;所述酸性调节剂的浓度为5-10wt%;
所述反应的时间为20-30min;所述反应的温度为室温。
6.根据权利要求2所述的明胶-阿拉伯胶/脲醛树脂双层壁材DCOIT微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述甲醛溶液的浓度为37wt%;所述甲醛溶液与尿素的质量比为3:1;
步骤(2)中,使用碱性调节剂调节体系pH为8-10;所述碱性调节剂为氨水、三乙醇胺、三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种以上的组合;所述氨水中NH3的浓度为25-28wt%。
7.根据权利要求2所述的明胶-阿拉伯胶/脲醛树脂双层壁材DCOIT微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述预聚反应的温度为70-80℃;所述预聚反应的时间为1-2h。
8.根据权利要求2所述的明胶-阿拉伯胶/脲醛树脂双层壁材DCOIT微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述尿素与DCOIT的质量比为0.5-2:1;
所述固化剂为间苯二酚、氯化铵、硝酸铵、硫酸铵中的一种或两种以上的组合;所述固化剂的质量为尿素和甲醛溶液总质量的5-15%。
9.根据权利要求2所述的明胶-阿拉伯胶/脲醛树脂双层壁材DCOIT微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述聚合反应的温度为50-60℃;所述聚合反应的时间为3-5h;所述分离为使用离心机分离出微胶囊,所述洗涤为使用水洗涤3-5次,所述干燥为在40℃下干燥12-24h。
10.权利要求1所述的明胶-阿拉伯胶/脲醛树脂双层壁材DCOIT微胶囊作为功能性化学品添加剂,用于防止真菌和细菌生长;优选的,所述双层壁材DCOIT微胶囊作为添加剂应用于涂料、橡胶、塑料、润滑油、木材中。
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