[发明专利]一种电化学还原法合成1-氨基蒽醌的方法在审
申请号: | 202210344245.0 | 申请日: | 2022-03-31 |
公开(公告)号: | CN114656366A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 杨希川;王书平 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07C221/00 | 分类号: | C07C221/00;C07C225/34;C25B3/25;C25B3/09 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅;李馨 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 还原法 合成 氨基 方法 | ||
1.一种电化学合成1-氨基蒽醌的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)电化学还原:将原料1-硝基蒽醌、电解液置于阴极槽中,阳极槽为同浓度或者具有浓度差的电解液,插入电极,通入直流电,构成电解池,还原1-硝基蒽醌生成1-氨基蒽醌隐色体;
2)氧化:将步骤1)得到的反应液在搅拌下通入空气,得到1-氨基蒽醌。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中的电解池阴极槽与阳极槽用阴离子膜或阳离子膜隔开。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中的阳极材料为负载二氧化钌或二氧化铱的钛基板,阴极材料为不锈钢电极、泡沫镍电极、铜电极或石墨电极。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中的反应温度为30~100℃,反应时间为4~12h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中的反应温度为50~90℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中的电解液为碳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、硫酸溶液中至少一种,电解液的质量百分浓度为2~20%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中采用具有浓度差的电解液时,应控制阳极浓度高于阴极,浓度差为3~25%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中的电解为恒电流电解,电流为0.5~2.0A,电压变化均在6V以下。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中的反应温度为0~95℃。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中的反应温度为室温。
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