[发明专利]一种磷含量的测定方法

说明书

本发明提供一种磷含量的测定方法，包括以下步骤：(1)将质量为m的样品溶解于水，加入缓冲溶液，调节pH为8‑10，然后加入金属指示剂，得到具有颜色的样品溶液；(2)将摩尔浓度为C₁的镁盐溶液通过滴定加入到步骤(1)所得具有颜色的样品溶液中，滴定至反应终点，消耗的镁盐溶液的体积为V1；(3)根据公式计算得到磷含量P％，其中，C₁的单位是mol/L，V₁的单位是mL，m的单位是g，M为磷的摩尔质量，单位是g/mol。本发明提供的磷含量的测定方法，操作简单、快捷准确，在不影响测试准确性的前提下，能够极大的提升测试效率。

技术领域

本发明属于非金属元素定量分析领域，具体涉及一种磷含量的测定方法。

背景技术

工业生产中，磷酸盐广泛应用于各行业，作为生产的原料使用，其磷酸根含量较高，并常与各种金属/非金属元素配套使用。磷含量的常用检测方法有磷钼酸喹啉重量法和磷钼酸铵沉淀滴定法。磷钼酸喹啉重量法主要是以喹钼柠酮为沉淀剂，在酸性环境下与正磷酸根反应生成磷钼酸喹啉沉淀；磷钼酸铵沉淀滴定法主要是钼酸铵为沉淀剂生成磷钼酸铵沉淀，后在碱性条件下溶解，用酸滴定过量碱的方法。

其中磷钼酸喹啉沉淀法测试过程需进行加热、过滤和干燥，操作时间长且操作过程繁琐；磷钼酸铵滴定法在测定过程中，主要是采用间接酸碱滴定法，在制备过程中，对操作要求严格，极易产生误差。

因此，有待于研究一种准确性更高，操作更为快捷简便的测定磷含量的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种磷含量的测定方法，该方法能够在不影响测试准确性的前提下，极大的提升测试效率。

本发明提供的一种磷含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)将质量为m的样品溶解于水，加入缓冲溶液，调节pH为8-10，然后加入金属指示剂，得到具有颜色的样品溶液；

(2)用摩尔浓度为C₁的镁盐溶液通过滴定加入到步骤(1)所得具有颜色的样品溶液中，滴定至反应终点，消耗的镁盐溶液的体积为V₁；

(3)根据如下公式

计算得到磷含量P％，

其中，C₁的单位是mol/L，V₁的单位是mL，m的单位是g，M为磷的摩尔质量，单位是g/mol。

根据本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述样品为磷酸盐，如磷酸锂、磷酸二铵等。

根据本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述缓冲溶液为NH₃-NH₄Cl缓冲溶液。

根据本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述指示剂为铬黑T。

根据本发明的优选实施方式，步骤(2)中所述镁盐溶液为已知浓度的硫酸镁或氯化镁溶液。

根据本发明的优选实施方式，步骤(2)中所述反应终点为反应溶液的颜色由蓝色变为红色且不再生成沉淀。滴定过程中，溶液首先由蓝色变为红色，继续滴加镁盐溶液，开始生成沉淀且颜色发生变化，直到没有沉淀生成且溶液颜色变为红色，即为滴定终点。

本发明中，样品溶液浓度过高，会生成过多沉淀，影响测试结果准确性，可进行适当稀释。若镁盐溶液浓度过低，会导致滴定体积过多；若镁盐溶液浓度过高，则会影响测试结果准确性，因此镁盐溶液浓度需要与样品溶液浓度相匹配，保持在合适的范围内。指示剂添加量会影响溶液颜色深浅，溶液颜色过深或过浅均不利于观察滴定终点的颜色变化。

优选地，步骤(1)中样品的质量m为0.2g-0.5g，更优选为0.3g-0.4g。