[发明专利]一种IL@MOFs复合材料及其制备方法与应用在审
| 申请号: | 202210337353.5 | 申请日: | 2022-03-31 |
| 公开(公告)号: | CN114588879A | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
| 发明(设计)人: | 刘大欢;顾兴平;郭彭涛 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/32;B01D53/02 |
| 代理公司: | 北京正和明知识产权代理事务所(普通合伙) 11845 | 代理人: | 孙晟 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 il mofs 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种IL@MOFs复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
S1:将有机配体和金属盐溶于去离子水中,在一定温度下反应一定时间后冷却,固体产物进行洗涤、干燥,制得MIL-101(Cr);
S2:将阳离子供体和阴离子供体在惰性气氛中混合并反应,产物洗涤、真空干燥,制得[BOHmim]Cl;
S3:将S1所述MIL-101(Cr)真空活化脱气,加入到溶有S2所述[BOHmim]Cl的甲醇溶液中,在室温开放气氛条件下磁力搅拌一定时间,进行真空常压切换,直至无气泡产生;
S4:将S3产物蒸干甲醇,干燥,即得所述IL@MOFs复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1满足以下条件中的一个或多个:
a.所述有机配体包括对苯二甲酸;
b.所述金属盐包括九水合硝酸铬;
c.所述有机配体和金属盐的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1还满足以下条件中的一个或多个:
d.所述反应温度为200~220℃,反应时间为18~20h;
e.所述洗涤为依次用DMF、水和甲醇多次洗涤;
f.所述干燥为真空干燥。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2满足以下条件中的一个或多个:
g.所述阳离子供体包括N-甲基咪唑;
h.所述阴离子供体包括4-氯-1-丁醇;
i.所述阳离子供体和阴离子供体的摩尔比为1:(1~1.2)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2还满足以下条件中的一个或多个:
j.所述反应温度为80~90℃,反应时间为48~72h;
k.所述洗涤为用乙酸乙酯洗涤;
l.所述干燥为80~100℃干燥12~24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3满足以下条件中的一个或多个:
m.所述活化脱气为80~100℃下进行;
n.所述MIL-101(Cr)与[BOHmim]Cl的质量比为1:(2~3);
o.所述搅拌时间为1~4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S4所述干燥为80~120℃真空干燥12~24h。
8.一种IL@MOFs复合材料,其特征在于,所述复合材料包括金属有机骨架MIL-101(Cr)和离子液体[BOHmim]Cl,所述复合材料通过浸渍将[BOHmim]Cl负载到MIL-101(Cr)上,骨架结构保持不变。
9.根据权利要求8所述的复合材料,其特征在于,所述复合材料为八面体晶体,比表面积为3~100m2/g,孔体积为0.12~0.40cm3/g,粒径为200~500nm。
10.权利要求8-9任一项所述IL@MOFs复合材料在吸附分离SO2方面的应用。
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