[发明专利]一种硒化镉/钼酸钙光催化剂及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 202210333188.6 | 申请日: | 2022-03-30 |
| 公开(公告)号: | CN114632528B | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
| 发明(设计)人: | 韩吉姝;徐扬帆;杨宇;赵瑞阳;王磊 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | B01J27/057 | 分类号: | B01J27/057;C01B3/04 |
| 代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 许莉 |
| 地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硒化镉 钼酸 光催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于光催化制氢的硒化镉/钼酸钙复合光催化剂,其特征在于,首先利用超声沉淀法合成钼酸钙,将硒化镉纳米晶修饰于钼酸钙表面,得到硒化镉/钼酸钙,所述硒化镉/钼酸钙复合光催化剂的制备方法包括以下步骤:
(1) 将氯化钙和乙二胺四乙酸二钠盐溶于去离子水中,充分搅拌溶解后,加入钼酸钠,继续搅拌10 min,得溶液A;
(2) 将所述溶液A超声50 min,得到钼酸钙;
(3) 在三口烧瓶中加入Cd(NO3)2·4H2O和去离子水,搅拌溶解均匀后,加入配体作为稳定剂,所述配体为巯基丙酸、巯基乙酸、半胱氨酸或谷胱甘肽的一种,慢慢滴加NaOH溶液调节溶液pH,得到溶液B;
(4) 向所述溶液B中加入硒氢化钠溶液,待反应稳定后,加热回流制得硒化镉纳米晶溶液;
(5) 向所述钼酸钙中加入硒化镉纳米晶溶液,搅拌均匀后,加热回流,得到所述硒化镉/钼酸钙;
所述步骤(3)(4)均在氮气气氛下进行。
2.如权利要求1所述的用于光催化制氢的硒化镉/钼酸钙复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 将氯化钙和乙二胺四乙酸二钠盐溶于去离子水中,充分搅拌溶解后,加入钼酸钠,继续搅拌10 min,得溶液A;
(2) 将所述溶液A超声50 min,得到钼酸钙;
(3) 在三口烧瓶中加入Cd(NO3)2·4H2O和去离子水,搅拌溶解均匀后,加入配体作为稳定剂,所述配体为巯基丙酸、巯基乙酸、半胱氨酸或谷胱甘肽的一种,慢慢滴加NaOH溶液调节溶液pH,得到溶液B;
(4) 向所述溶液B中加入硒氢化钠溶液,待反应稳定后,加热回流制得硒化镉纳米晶溶液;
(5) 向所述钼酸钙中加入硒化镉纳米晶溶液,搅拌均匀后,加热回流,得到所述硒化镉/钼酸钙;
所述步骤(3)(4)均在氮气气氛下进行。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中钼酸钠、氯化钙和乙二胺四乙酸二钠盐的摩尔比为1:1:(0.1-0.3)。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中Cd(NO3)2溶液的浓度为0.0002~0.05 mol/L。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,用1 M NaOH溶液将pH调节为9.00~11.00;所述步骤(4)中,Cd、Se和配体的摩尔比为1:(0.15~0.25):(2.0~3.0),在100 ℃下进行加热回流2-8 h。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,将硒化镉纳米晶溶液与钼酸钙的混合溶液在100 ℃下进行加热回流4 h。
7.如权利要求1所述的硒化镉/钼酸钙复合光催化剂在光催化制氢中的应用。
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