[发明专利]一种硒化镉/钼酸钙光催化剂及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 202210333188.6 申请日: 2022-03-30
公开(公告)号: CN114632528B 公开(公告)日: 2023-07-25
发明(设计)人: 韩吉姝;徐扬帆;杨宇;赵瑞阳;王磊 申请(专利权)人: 青岛科技大学
主分类号: B01J27/057 分类号: B01J27/057;C01B3/04
代理公司: 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 代理人: 许莉
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 硒化镉 钼酸 光催化剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种用于光催化制氢的硒化镉/钼酸钙复合光催化剂,其特征在于,首先利用超声沉淀法合成钼酸钙,将硒化镉纳米晶修饰于钼酸钙表面,得到硒化镉/钼酸钙,所述硒化镉/钼酸钙复合光催化剂的制备方法包括以下步骤:

(1) 将氯化钙和乙二胺四乙酸二钠盐溶于去离子水中,充分搅拌溶解后,加入钼酸钠,继续搅拌10 min,得溶液A;

(2) 将所述溶液A超声50 min,得到钼酸钙;

(3) 在三口烧瓶中加入Cd(NO3)2·4H2O和去离子水,搅拌溶解均匀后,加入配体作为稳定剂,所述配体为巯基丙酸、巯基乙酸、半胱氨酸或谷胱甘肽的一种,慢慢滴加NaOH溶液调节溶液pH,得到溶液B;

(4) 向所述溶液B中加入硒氢化钠溶液,待反应稳定后,加热回流制得硒化镉纳米晶溶液;

(5) 向所述钼酸钙中加入硒化镉纳米晶溶液,搅拌均匀后,加热回流,得到所述硒化镉/钼酸钙;

所述步骤(3)(4)均在氮气气氛下进行。

2.如权利要求1所述的用于光催化制氢的硒化镉/钼酸钙复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1) 将氯化钙和乙二胺四乙酸二钠盐溶于去离子水中,充分搅拌溶解后,加入钼酸钠,继续搅拌10 min,得溶液A;

(2) 将所述溶液A超声50 min,得到钼酸钙;

(3) 在三口烧瓶中加入Cd(NO3)2·4H2O和去离子水,搅拌溶解均匀后,加入配体作为稳定剂,所述配体为巯基丙酸、巯基乙酸、半胱氨酸或谷胱甘肽的一种,慢慢滴加NaOH溶液调节溶液pH,得到溶液B;

(4) 向所述溶液B中加入硒氢化钠溶液,待反应稳定后,加热回流制得硒化镉纳米晶溶液;

(5) 向所述钼酸钙中加入硒化镉纳米晶溶液,搅拌均匀后,加热回流,得到所述硒化镉/钼酸钙;

所述步骤(3)(4)均在氮气气氛下进行。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中钼酸钠、氯化钙和乙二胺四乙酸二钠盐的摩尔比为1:1:(0.1-0.3)。

4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中Cd(NO3)2溶液的浓度为0.0002~0.05 mol/L。

5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,用1 M NaOH溶液将pH调节为9.00~11.00;所述步骤(4)中,Cd、Se和配体的摩尔比为1:(0.15~0.25):(2.0~3.0),在100 ℃下进行加热回流2-8 h。

6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,将硒化镉纳米晶溶液与钼酸钙的混合溶液在100 ℃下进行加热回流4 h。

7.如权利要求1所述的硒化镉/钼酸钙复合光催化剂在光催化制氢中的应用。

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