[发明专利]一种核壳异形多孔碳球及其制备方法

说明书

本发明公开了一种核壳异形多孔碳球及其制备方法。将表面活性剂溶于醇/水/NHsubgt;4/subgt;OH体系中，在快速搅拌的条件下加入硅源及扩孔剂，反应得到放射状多孔SiOsubgt;2/subgt;微球；然后向该反应体系中加入碳源，反应后得到的产物在惰性气体的保护下进行煅烧，再刻蚀掉二氧化硅得到核壳异形多孔碳球。该核壳异形多孔碳球的内核为放射状介孔微球，外壳为空心微球，内核的介孔孔径和外壳的壳层厚度能够控制调节。该核壳异形多孔碳球的内核与外壳紧密连接，兼具多孔微球与空心微球的优点，在客体物质牢固负载、锂离子电池、电磁波吸收等领域具有广泛应用前景。

技术领域

本发明涉及纳米碳球制备领域，具体涉及一种核壳异形多孔碳球及其制备方法。

背景技术

多孔材料可分为微孔、介孔、大孔材料。与实心微球相比，多孔微球有更大的比表面积，能够提供更多的吸附位点和反应部位。对于介孔碳材料，目前主要的制备方法主要有硬模板法、软模板法、水热碳化以及乳液聚合等。其中硬模板法为常用的制备碳球方法，这种介孔碳球的形貌取决于模板剂的形貌，较易调控。二氧化硅常被作为模板剂来制备碳球。介孔碳球兼具多孔材料和碳材料的优良特点，其比表面积大、孔体积大、密度低、导热、导电、化学和机械稳定性良好等，在催化剂、传感器、分离过程中的吸附等方面具有巨大的应用潜力。

介孔碳球中的多孔结构使其具有适中的介电常数，大部分电磁波能够进入其内部，并且制造更多的界面极化损耗，能够增强对电磁波吸收，改善碳材料本身的阻抗匹配性能。由于介孔碳球这些优异的物理性能，而且质轻，被广泛地应用于电磁波吸收与屏蔽领域。然而，现有的多孔碳球的制备方法存在一些问题，比如孔径不易调节、形貌不易控制等问题，从而限制了多孔碳球的发展。

发明内容

本发明的目的是提供一种核壳异形多孔碳球的制备方法，并且能通过调整NH₄OH/对二甲苯的值调整内核放射状介孔的孔径大小，通过控制加入碳源的量，调控外部壳层厚度，得到不同壳层厚度的多孔碳球。

本发明首先提供了一种核壳异形多孔碳球的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将醇、水配成混合溶液，向混合溶液中加入表面活性剂和氨水，在室温下进行搅拌，将硅源加入到该溶液中，搅拌一定时间后，加入对二甲苯反应一段时间，得到放射状介孔SiO₂微球；

步骤2，向上述反应体系中，加入碳源并搅拌，充分反应，得到的溶液经过离心、洗涤、冻干、烘干、煅烧，得到内核为SiO₂的纳米碳球；

步骤3，将上述步骤2的纳米碳球中的SiO₂刻蚀掉，得到核壳异形的多孔碳球。

作为本发明的优选方案，所述步骤1中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)中的一种或多种。

作为本发明的优选方案，所述硅源为硅酸四乙酯、硅酸四丙酯、四氯化硅中的一种或多种。

作为本发明的优选方案，所述步骤1中，醇水体积比为0.5～0.8:1；氨水与醇的体积比：0.01-0.02：1；硅源与醇的体积比为0.06～0.1:1；反应时间为2～4h；搅拌速度为600～800rpm；加入硅源后间隔时间2～10min后加入对二甲苯；氨水与对二甲苯的体积比为0.15～0.3:1；所述的氨水中氨的质量百分数为25-28％。

作为本发明的优选方案，步骤1中，所述的醇为乙醇、甲醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、苯甲醇、丁醇、戊醇、己醇、辛醇、2-甲基-1-丙醇中的一种或多种。

作为本发明的优选方案，所述步骤2中，加入的碳源与SiO2微球质量比需大于2；体系的反应时间为1～48h。

作为本发明的优选方案，所述步骤2中，所述碳源为盐酸多巴胺或酚醛树脂中的一种。