[发明专利]基于二元接枝单体合成PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉的方法在审
| 申请号: | 202210322690.7 | 申请日: | 2022-03-29 |
| 公开(公告)号: | CN114957554A | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
| 发明(设计)人: | 陈祥迎;翟前超;王丰武;刘光远;汪义辉;张忠洁;郑德宝 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
| 主分类号: | C08F255/02 | 分类号: | C08F255/02;C08F222/06;C08F222/14;C09D5/03;C09D7/65;C10M145/10 |
| 代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 周雷;戴明虎 |
| 地址: | 230002 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基于 二元 接枝 单体 合成 pew mah co dom 方法 | ||
本发明公开了基于二元接枝单体合成PEW‑g‑(MAH‑co‑DOM)微粉的方法,方法步骤如下:S1:MAH‑DOM混合溶液的配制:在氮气气氛下将马来酸酐和马来酸二辛酯加热溶解,得MAH‑DOM混合溶液;S2:PEW‑g‑(MAH‑co‑DOM)微粉的合成:将聚乙烯蜡、偶氮二异丁腈和S1所述的MAH‑DOM混合溶液置于球磨机中进行接枝反应,反应后经干燥、研磨后得PEW‑g‑(MAH‑co‑DOM)微粉。本发明的合成方法提高了马来酸酐和马来酸二辛酯的接枝率和接枝效率,同时在空气条件下进行反应仍能够有效避免产品的氧化,有利于工业化生产。
技术领域
本发明涉及聚乙烯蜡接枝技术领域,尤其涉及基于二元接枝单体合成PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉的方法。
背景技术
聚乙烯蜡作为润滑剂、颜料分散助剂,被广泛应用于塑料加工行业。但是由于其应用时,与分散剂分散效果不理想,因此需要对其微粉化制备聚乙烯蜡微粉,增加分散效果。除此之外,聚乙烯蜡微粉还存在非极性、粘度小的问题,因此,需要对聚乙烯蜡微粉进行接枝改性,在主链上引入极性基团,使得聚乙烯蜡微粉在溶解、分散、润滑等性能方面有明显的改进,从而在粉末涂料、润滑剂等领域有着更加广泛的应用。
目前,对聚乙烯蜡微粉化的方法有机械粉碎法、喷雾干燥法和液相法。专利CN110317415A报道了机械粉碎法可得到粉体粒径达到1μm的聚乙烯蜡超微粉体,但是由于聚乙烯蜡熔点较低,所以机械粉碎时一般要用隔离剂,并且能耗较大,成本较高;专利CN103275335A中提到喷雾干燥法制备聚乙烯蜡微粉,该方法工艺简单,所制得的粉体平均粒径能达到30μm,但是该方法设备系统复杂,需要消耗大量的压缩气体,且在生产过程中产品容易被氧化,从而影响产品的质量;专利CN111875724A介绍了利用液相法相似相溶原理,经过溶解、沉淀、干燥得到聚乙烯蜡微粉。产品粒径较细、白度较好、均匀细腻,但是工艺较为复杂,废液重新利用工序较多。
对于聚乙烯蜡接枝的方法,通常包括熔融接枝法、固相接枝法以及液相接枝法。其中,专利CN101423589B中报道了熔融接枝法接枝聚乙烯蜡,其方法工艺简单、可连续生产,但该法反应温度较高,要求温度达到190℃,产品为粒状,未反应单体不易除去;专利CN1986588B提到用固相接枝法来接枝聚乙烯蜡,该方法反应温度低、反应容易控制,但该法生产的产品接枝率不高,通常只能达到1%左右;专利CN104974307B利用液相接枝法接枝聚乙烯蜡,该反应较充分,接枝率较高,能达到3-5%,但该法产生大量废水,无法实现连续运行,不利于工业化生产。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了基于二元接枝单体合成PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉的方法,提高了马来酸酐和马来酸二辛酯的接枝率和接枝效率,同时在空气条件下进行反应仍能够有效避免产品的氧化,有利于工业化生产。
本发明提出的基于二元接枝单体合成PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉的方法,方法步骤如下:
S1:MAH-DOM混合溶液的配制
在氮气气氛下将马来酸酐和马来酸二辛酯加热溶解,得MAH-DOM混合溶液;
S2:PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉的合成
将聚乙烯蜡、偶氮二异丁腈和S1所述的MAH-DOM混合溶液置于球磨机中进行接枝反应,反应后经干燥、研磨后得PEW-g-(MAH-co-DOM)微粉。
优选地,所述S1中马来酸酐和马来酸二辛酯的质量比为1:0.3-3。
优选地,所述S1中氮气的流速为100-200mL/min。
优选地,所述S1中混合的温度为60-100℃。
优选地,所述S2中聚乙烯蜡、偶氮二异丁腈和MAH-DOM混合溶液的质量比为100:0.4-0.6:4-8。
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