[发明专利]一种钴-铁/泡沫铁的制备方法

说明书

本发明公开了一种钴‑铁/泡沫铁的制备方法，包括步骤如下：S1、将泡沫铁用稀盐酸，丙酮，超纯水分别超声清洗，然后放入干燥箱中干燥。S2、将干燥后泡沫铁放入马弗炉中加热氧化。S3、通过水热法将Co(OH)₂负载于氧化泡沫铁上。S4、将水热后材料混合二氰胺进行碳化，得到Co‑Fe/IF。本发明以碳包覆钴铁复合物为活性物，提高HER电催化活性及稳定性。

技术领域

本发明涉及无机纳米材料合成技术领域，具体为一种钴-铁/泡沫铁的制备方法。

背景技术

随着不可再生能源的大规模应用，环境污染及能源短缺问题日益严重，开发新型可再生清洁能源是亟需解决的问题，燃料电池作为一种新型的能量存储转化器，受到广泛而深入的研究。

HER（析氢反应）作为电解水及碱性燃料电池重要的一环因为其动力学迟缓而阻碍了燃料电池的发展，目前提高其动力学速率的催化剂主要以贵金属为主，限制了其商业化应用。碳包覆过渡金属被视为最有希望替代贵金属催化剂的材料之一，碳包覆过渡金属主要有以下优点：1）易于纳米化调控，在碳纳米管生成过程中出现大量微孔及介孔，有利于离子传输，大的比表面积暴露出更多活性位点，加快反应进程。2）过渡金属元素能够调节碳原子轨道，使几乎没有催化活性的碳材料具有优异的电催化性能。3）碳化过程中N的掺入会对碳材料造成缺陷，进一步提高反应活性。4）碳包覆结构能够锚定过渡金属，保护其结构完整，提高催化材料的稳定性。

综合以上优点，本发明设计并制备了Co-Fe/IF碳纳米管复合物作为析氢反应催化剂，取得了较好电催化性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钴-铁/泡沫铁的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钴-铁/泡沫铁的制备方法，具体包括以下步骤：

S1、将泡沫铁分别用5%盐酸，丙酮，超纯水进行超声清洗，时间分别为10min，然后在80℃干燥箱中干燥一夜；将干燥后泡沫铁放入马弗炉中高温氧化，使其表面生长一层氧化铁膜；

S2、将高温氧化后泡沫铁放入含有钴盐与乙二胺混合溶液的反应釜中，进行水热反应，生成氢氧化钴-氧化铁-泡沫铁复合物；

S3、将氢氧化钴-氧化铁-泡沫铁复合物混合二氰胺在管式炉中惰性气体氛围下碳化，得到Co-Fe/IF碳纳米管复合物。

优选的，所述步骤S1中，高温氧化温度为200-400℃，氧化时间为1-4h。

优选的，所述步骤S2中，钴盐采用硝酸钴或氯化钴。

优选的，所述步骤S2中，反应釜中加入10-30ml去离子水，所加硝酸钴质量为0.2-2g,乙二胺加入1-3ml。

优选的，所述步骤S2中，水热温度为100-300℃，保温时间为1-4h。

优选的，所述步骤S3中，加入二氰胺质量为1-3g。

优选的，所述步骤S3中，碳化温度为700-1000℃，升温速度为3-5℃/min,保温时间为1-2小时。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以Co和Fe为活性物质，碳纳米管包覆，提高其电催化活性和稳定性，通过二者之间的协同效应提高复合材料的电化学性能以及循环稳定性，为制备高性能高稳定性的碳纳米管金属复合电催化材料提供了可能性。

附图说明

图1为本发明实施例1中Co-Fe/IF碳纳米管复合物扫描电镜（SEM）图；

图2为本发明实施例1中Co-Fe/IF碳纳米管复合物HER电催化性能图。

具体实施方式