[发明专利]高含硫天然气直接转化材料及其规模化制备方法与用途在审
| 申请号: | 202210315089.5 | 申请日: | 2022-03-21 |
| 公开(公告)号: | CN114471528A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
| 发明(设计)人: | 周莹;伍俊道;黄泽皑;黄悦;陈尧林;贺桢;张瑞阳;王芳 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
| 主分类号: | B01J23/28 | 分类号: | B01J23/28;B01J23/26;B01J23/34;B01J23/30;B01J23/745;B01J23/75;B01J23/755;B01J37/02;C01B3/40;C01B32/72 |
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| 地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 高含硫 天然气 直接 转化 材料 及其 规模化 制备 方法 用途 | ||
1.高含硫天然气直接转化材料及其规模化制备方法与用途,其特征在于:
(1)采用硝酸铝与尿素制备得到水合氧化铝;
(2)将水合氧化铝煅烧得到氧化铝粉末;
(3)将氧化铝粉末浸渍于过渡金属元素(Cr,Mn,Fe,Co,Ni,W,Mo)的可溶性盐溶液中(硝酸铬、硝酸锰、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、钼酸铵、偏钨酸铵),静置,干燥,煅烧,得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于高含硫天然气直接催化转化利用的材料的制备方法,其特征在于,所述制备氧化铝的过程包括:将九水硝酸铝和尿素溶解在乙醇中恒温搅拌形成均匀溶液,加热,过滤,干燥,煅烧得到白色氧化铝粉末。
3.根据权利要求2所述的一种用于高含硫天然气直接催化转化利用的材料的制备方法,其特征在于:
(1)将九水硝酸铝与水按照(1.5~30)kg:(500~10000)L水的用量比配置得到溶液A;
(2)将尿素与水按照(1.2~24)kg:(500~10000)L水的用量比配置得到溶液B;
(3)所述溶液B与溶液A的体积比为1:1。
4.根据权利要求2所述的一种用于高含硫天然气直接催化转化利用的材料的制备方法,其特征在于:
溶液B向溶液A中的滴加速率为600mL/min;
恒温搅拌的温度为25℃,搅拌速率为250r/min。
5.根据权利要求2所述的一种用于高含硫天然气直接催化转化利用的材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述制备氧化铝粉末的过程包括:
将氧化铝在180℃下加热12小时,过滤沉淀,一次用蒸馏水和乙醇洗涤三次,在120℃下干燥12小时,800℃高温煅烧4小时。
6.根据权利要求1所述的一种用于高含硫天然气直接催化转化利用的材料的制备方法,其特征在于,所述制备催化剂的过程包括:
将氧化铝粉末浸渍于质量分数为10~50%的过渡金属盐溶液,静置12小时;110℃干燥12小时;500℃煅烧4小时。
7.根据权利要求1~6所述的一种用于高含硫天然气直接催化转化利用的材料的制备方法,其特征在于,所述催化剂中过渡金属元素的质量分数为10%~50%。
8.据权利要求1~6所述的一种用于高含硫天然气直接催化转化利用的材料的制备方法,其特征在于,用于高含硫天然气直接催化转化反应。
9.据权利要求8所述的用途,其特征在于,所述催化剂用于高含硫天然气直接催化转化过程中,系统反应温度低于1000℃,甲烷中硫化氢浓度0.1%~15%。
10.据权利要求9所述的用途,其特征在于,所述催化剂用于高含硫天然气直接催化转化反应的过程包括:
称取负载过渡金属元素的Al2O3催化剂100mg加入到石英玻璃管中,催化剂两端用石英棉封住;将装好催化剂的石英管安装于立式管式炉上,石英管两端分别与质量流量计控制的气体入口及气相色谱进样口连接;使用惰性气体将反应器与气路中空气排出,打开反应器并设定程序升温,当反应器内部温度达到500℃时,关闭惰性气体,通入硫化氢,恒温硫化处理催化剂1小时;然后关闭硫化氢气体,通入惰性气体,升温到800℃,保持恒温,关闭惰性气体,通入甲烷中硫化氢,在800℃条件下进行反应。
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