[发明专利]塔拉酶解废液中奎宁酸含量高效液相色谱分析方法

说明书

本发明公开了一种塔拉酶解废液中奎宁酸含量高效液相色谱分析方法，具体步骤如下：(1)奎宁酸标准溶液的制备；(2)样品前处理；(3)流动相配置；(4)采用高效液相色谱法测定；(5)结果计算。本发明的优点是：提供一种针对塔拉酶解废液中奎宁酸含量高效液相色谱分析方法，以填补现有分析技术中对酶解塔拉粉制备没食子酸废液中奎宁酸检测方法的空白。该方法操作简单、准确度高、分离效果好、分析时间短。

技术领域

本发明涉及一种高效液相色谱法测定奎宁酸含量的方法，属于液相色谱分析检测领域。

背景技术

塔拉是一种分布于南美洲西北部的豆科植物，是提取植物单宁的重要原料。随着近年来国内五倍子价格飙升，很多厂家已转向进口塔拉粉生产塔拉单宁以取代五倍子单宁，或用来制备工业没食子酸及其衍生物。塔拉单宁酶解制备没食子酸反应式如下：

塔拉单宁是塔拉粉中的主要成分，属于水解类没食子单宁，其化学结构式为多没食子酸酰基奎宁酸，在酸、碱或酶的催化条件下可以水解为奎宁酸和没食子酸。工业上，通常采用塔拉粉水解制备没食子酸，该过程废液中残存大量奎宁酸。奎宁酸，通常于金鸡纳树皮中提取加工获得，又名金鸡纳酸，可以促进链球菌的生成和促进心、子宫等器官组织的发育，还可以作为饲料添加剂和改善酒精饮料的口感、烟草增香剂的替代品等，其用途较为广泛。

目前，针对奎宁酸检测主要以高效液相色谱法为主，但至今仍没有制定统一的奎宁酸含量分析行业标准和国家标准，测定不同样品时，需要对流动相、配比、流速、柱温等条件进行相应的选择。由于奎宁酸是一种高价值精细化工品且来源较为单一，故能否准确检测塔拉粉酶解制备没食子酸废液中奎宁酸含量进而确定其价值，已成为从废液中回收奎宁酸的先决条件。目前未见测定塔拉粉酶解制备没食子酸废液中奎宁酸含量的相关报道。

发明内容

本发明的目的是解决塔拉粉酶解制备没食子酸废液中奎宁酸含量分析技术问题，填补现有奎宁酸分析标准空白，该方法操作简单、准确度高、分离效果好、分析时间短。

本发明的技术方案为：一种塔拉酶解废液中奎宁酸含量高效液相色谱分析方法，包括以下步骤：

(1.1)配置系列浓度的奎宁酸标准溶液，并将塔拉粉酶解制备没食子酸的废液制备成试样溶液；

(1.2)采用高效液相色谱仪分别对奎宁酸标准溶液和试样溶液进行测定；

(1.3)结果计算：根据奎宁酸标准溶液的测定结果绘制奎宁酸标准曲线；定量测定，依次测定空白溶液、试样溶液，分别记录对应的奎宁酸保留时间下峰面积；最后按下式计算塔拉粉酶解制备没食子酸的废液中奎宁酸含量X(mg/mL)：

式中：

X——废液中奎宁酸含量，单位为mg/mL；

C——根据标准曲线得出试样溶液中奎宁酸含量，单位为mg/mL；

V——试样溶液定容体积，单位为mL；

V₀——取抽滤后废水体积，单位为mL；

f——试样溶液稀释倍数。

步骤(1.1)中试样溶液的具体配置步骤为：

(2.1)取塔拉粉酶解制备没食子酸废液10mL，抽滤过0.45μm滤膜；

(2.2)取抽滤后液体0.5-5mL置于100mL容量瓶，加水至刻度，根据需求进行稀释，即得试样溶液；

(2.3)将所得试样溶液过0.22μm滤膜至2mL透明螺纹口样品瓶中，待测。