[发明专利]一种5-碘-6-甲基烟腈的合成方法

说明书

本发明属于化合合成技术领域，具体涉及一种5‑碘‑6‑甲基烟腈的合成方法。本发明以化合物A作为基础原料，依次经过亲核取代、亲电取代、Sandmeyer反应三步反应，进而制备的得到5‑碘‑6‑甲基烟腈，本发明制备的5‑碘‑6‑甲基烟腈产率高，纯度好，简单易操作。

技术领域

本发明属于化合合成技术领域，具体涉及一种5-碘-6-甲基烟腈的合成方法。

背景技术

烟腈是一种白色晶体。能升华，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和石油醚，稍溶于水。主要用途是用作医药、食品添加剂、饲料添加剂、农药等的中间体。5-碘-6-甲基烟腈是烟腈中的一种重要的衍生物。

5-碘-6-甲基烟腈为重要的化学中间体，但是目前为止还没有报道其合成方法。

发明内容

针对上述所述的问题，本发明提供了一种操作简便且收率较高的5-碘-6-甲基烟腈的合成方法。

为解决上述问题，本发明提供的技术方案为：

一种5-碘-6-甲基烟腈的合成方法，该合成方法包括如下步骤：

（1）将化合物A、氨水、乙醇放入反应器中，加热至120～125℃，设定压力为1MPa，反应，即得化合物B

；

（2）向反应器中加入化合物B、N,N-二甲基甲酰胺、N-碘代丁二酰亚胺，反应，即得化合物C

；

（3）向反应器中加入化合物C、DMF、亚硝酸异戊酯，氮气保护，加热至90℃，反应，再加入铜粉，反应，即得5-碘-6-甲基-烟腈

。

优选地，所述步骤（1）中氨水为质量分数为25％的氨水，化合物A、氨水的固液g/mL比为1:13，氨水与乙醇的体积比为2:1。

优选地，所述步骤（2）中化合物B、N-碘代丁二酰亚胺的质量比为7:13，化合物B、N,N-二甲基甲酰胺的固液g/mL比为7:110。

优选地，所述步骤（3）中化合物C、亚硝酸异戊酯、铜粉的质量比为6:3～5:2，化合物C、DMF的固液g/mL比3:50。

有益效果：

本发明以化合物A作为基础原料，依次经过亲核取代、亲电取代、Sandmeyer 反应三步反应，进而制备的得到5-碘-6-甲基烟腈，本发明制备的5-碘-6-甲基烟腈产率高，纯度好，简单易操作。

具体实施方式

一种5-碘-6-甲基烟腈的合成方法，该合成方法包括如下步骤：

（1）按照化合物A、质量分数为25％氨水的固液g/mL比为1:13，氨水与乙醇的体积比为2:1，进行取料，将化合物A、氨水、乙醇放入反应器中，加热至120～125℃，设定压力为1MPa，反应，即得化合物B；

（2）按照化合物B、N-碘代丁二酰亚胺的质量比为7:13，化合物B、N,N-二甲基甲酰胺的固液g/mL比为7:110进行取料，向反应器中加入化合物B、N,N-二甲基甲酰胺、N-碘代丁二酰亚胺，反应，即得化合物C；

（3）按照化合物C、亚硝酸异戊酯、铜粉的质量比为6:3～5:2，化合物C、DMF的固液g/mL比3:50，进行取料，向反应器中加入化合物C、DMF、亚硝酸异戊酯，氮气保护，加热至90℃，反应，再加入铜粉，反应，即得5-碘-6-甲基-烟腈。

实施例1

一种5-碘-6-甲基烟腈的合成方法，该合成方法包括如下步骤：

（1）将15g化合物A、195mL质量分数为25％的氨水、97.5mL乙醇放入反应器中，加热至120℃，设定压力为1MPa，反应3h，TLC检测，原料基本反应完，取出釜中反应液，浓缩乙醇，过滤，水洗，得到11.9g黄色固体，即得化合物B，收率为90.9％，纯度为96.8％；