[发明专利]具有高亚铁磁有序温度的钴有机膦酸化合物及其制备方法在审
申请号: | 202210304932.X | 申请日: | 2022-03-25 |
公开(公告)号: | CN114621298A | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 徐艳;徐云亮 | 申请(专利权)人: | 宿迁学院 |
主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06;H01F1/42 |
代理公司: | 宿迁市永泰睿博知识产权代理事务所(普通合伙) 32264 | 代理人: | 刘海莉 |
地址: | 223800 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 亚铁 有序 温度 有机 酸化 及其 制备 方法 | ||
1.具有高亚铁磁有序温度的钴有机膦酸化合物,其特征在于:所述钴有机膦酸化合物的化学式为Co2(5-cnp)(OH)(H2O),该化合物晶体属单斜晶系,结晶于I12/a1空间群,晶胞参数为该化合物分子中含有两个钴离子、一个脱氢配体5-cnp3-、一个配位羟基和一个配位水分子。
2.如权利要求1所述具有高亚铁磁有序温度的钴有机膦酸化合物,其特征在于:所述5-cnp3-为5-羧基萘膦酸(5-cnpH3)脱质子所得。
3.如权利要求1所述具有高亚铁磁有序温度的钴有机膦酸化合物,其特征在于:所述两个钴离子包括一个独立的Co1离子、一个组合离子,组合离子由Co2离子和Co3离子组成,组合离子中Co2离子和Co3离子的占有率各为50%。
4.如权利要求3所述具有高亚铁磁有序温度的钴有机膦酸化合物,其特征在于:所述Co1离子以五配位的方式呈三角双锥的几何构型,配位氧原子三个来自配体膦酸,两个来自羟基,所述Co2离子和Co3离子呈畸变的八面体几何构型,两个Co1离子和一个Co2离子通过μ3-O(H)相连接,共同组成三角形构型,三角形通过共用顶点在b轴方向形成二维层状结构,这些层再由羧基配位的Co3离子连接,形成三维的柱层骨架结构。
5.制备如权利要求1所述具有高亚铁磁有序温度的钴有机膦酸化合物的制备方法,其特征在于:包括如下具体步骤:
1.将摩尔比为1:1~2:1的CoCl2·6H2O、有机膦酸5-cnpH3溶解于10mL去离子水中,搅拌1~2小时,用NaOH溶液调节pH值至6.5~7.8,得悬浊液;
2.将步骤1所得的悬浊液转移至以聚四氟乙烯作为内衬的密闭反应釜中后,将反应釜放置于烘箱中,在120~140℃下反应48~72小时;
3.冷却至室温,得到的蓝色块状晶体产物即为本发明的钴有机膦酸化合物。
6.制备如权利要求1所述具有高亚铁磁有序温度的钴有机膦酸化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤1中CoCl2·6H2O、有机膦酸5-cnpH3的摩尔比为2:1。
7.制备如权利要求1所述具有高亚铁磁有序温度的钴有机膦酸化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的搅拌时间为2小时。
8.制备如权利要求1所述具有高亚铁磁有序温度的钴有机膦酸化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的反应温度为140℃。
9.制备如权利要求1所述具有高亚铁磁有序温度的钴有机膦酸化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的反应pH值至7.5。
10.制备如权利要求1所述具有高亚铁磁有序温度的钴有机膦酸化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的反应时间为72小时。
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