[发明专利]一种液氮吸附材料及其制备方法和应用

说明书

本发明提供一种液氮吸附材料及其制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：步骤一，对气相二氧化硅纳米颗粒进行干燥，得到干燥后的气相二氧化硅纳米颗粒；步骤二，将干燥后的气相二氧化硅纳米颗粒和酚醛树脂进行混合，搅拌均匀，得到分散均匀的纳米二氧化硅酚醛树脂流体；步骤三，将纳米二氧化硅酚醛树脂流体进行超声振荡，向其中依次加入表面活性剂、发泡剂和固化剂，继续搅拌，待白色气泡产生后立即将其倒入涂有脱模剂的预热模具中，固化发泡成型，得到液氮吸附材料。本发明制备得到的液氮吸附材料为纳米二氧化硅改性的酚醛树脂泡沫材料，液氮润湿性好，可以又快又多地吸附液氮，为市场提供了一种可用于一次性使用的液氮吸附材料。

技术领域

本发明属于低温与制冷技术领域，具体涉及一种液氮吸附材料及其制备方法和应用。

背景技术

干式低温运输容器构造为杜瓦瓶，将液氮吸附材料设置在杜瓦瓶的瓶内，同时在瓶内留有样本空间以容纳运输样本。在将样品放入样本空间之前，将液氮固定在吸附材料上，并除去多余的液氮，这种低温运输容器(温度低于-196℃)为干式低温运输容器。在使用干式低温运输容器的过程中，可能会出现液氮吸附材料被使用材料污染的情况，一旦液氮吸附材料被污染，干式低温运输容器就不能再次使用。这样，相对昂贵的干式低温运输容器可能由于相对便宜的吸附材料的污染而变得无用。因此，需要一种可重复使用的干式低温运输容器，即干式低温运输容器具有可拆卸可更换的液氮吸附材料，该液氮吸附材料具有密度低且价格低廉、疏水性和液氮润湿性的特点，可又快又多地吸附液氮。

目前，气相二氧化硅纳米颗粒因具有尺寸小、比表面积大的特点，其单体或者单体与玻璃棉的物理复合材料可用作液氮吸附材料，其中，二氧化硅纳米颗粒单体虽然价格便宜，但是粉尘多，且形态不稳定(像砂子一样)，无机械强度；而与玻璃棉的复合材料，掉粉严重，难于安全方便地使用。

因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。

发明内容

本发明的目的在于提供一种液氮吸附材料及其制备方法和应用，以解决目前液氮吸附材料存在的问题。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种液氮吸附材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一，对气相二氧化硅纳米颗粒进行干燥，得到干燥后的气相二氧化硅纳米颗粒；

步骤二，将干燥后的气相二氧化硅纳米颗粒和酚醛树脂进行混合，搅拌均匀后，得到分散均匀的纳米二氧化硅酚醛树脂流体；

步骤三，将所述纳米二氧化硅酚醛树脂流体进行超声振荡，向其中依次加入表面活性剂、发泡剂和固化剂，继续搅拌，待白色气泡产生后立即将其倒入涂有脱模剂的预热模具中，固化发泡成型，得到液氮吸附材料。

可选地，步骤一中，干燥温度为100-120℃，干燥时间为0.5-1.5h。

可选地，步骤一中，所述气相二氧化硅纳米颗粒为疏水性气相二氧化硅纳米颗粒。

优选地，所述气相二氧化硅纳米颗粒比表面积为110-300m²/g。

可选地，所述气相二氧化硅纳米颗粒为疏水性气相二氧化硅颗粒，步骤二具体为，向干燥后的气相二氧化硅纳米颗粒中加入酚醛树脂，在惰性气体氛围下，采用超声分散法或高速剪切法将其混合均匀，制备得到纳米二氧化硅酚醛树脂流体；其中，高速剪切法的转速为1500-3000r/min。

可选地，步骤二中，气相二氧化硅纳米颗粒和酚醛树脂的质量比为(0.5-5):100。

可选地，步骤三中，所述表面活性剂为吐温-80，所述发泡剂为正戊烷，所述固化剂为磷酸、对甲苯磺酸和水的混合物，其中，磷酸、对甲苯磺酸和水的体积比为1:(1-3):(1-3)。