[发明专利]一种静电纺丝制备氧化铝-氧化锆气凝胶纤维的生产方法

说明书

本发明创造提供一种静电纺丝制备氧化铝‑氧化锆气凝胶纤维的生产方法，采用仲丁醇铝和氧氯化锆分别作为铝源和锆源，制备氧化铝‑氧化锆气凝胶纤维，先将乙酰乙酸乙酯、乙醇与氧氯化锆混合搅拌，再滴加仲丁醇铝、N,N‑二甲基甲酰胺与PVP，获得氧化铝‑氧化锆纺丝液，经过静电纺丝、高温煅烧后，获得氧化铝‑氧化锆气凝胶纤维。本发明创造的有益效果是：通过该方法能够获得可纺性能优良的纺丝液以及尺度在纳米级的纤维；经高温煅烧后纤维呈现良好热稳定性，显微观察下纤维形貌均匀且表面光滑。

技术领域

本发明创造属于气凝胶领域，尤其是涉及一种静电纺丝制备氧化铝-氧化锆气凝胶纤维的生产方法。

背景技术

氧化铝纤维具有耐高温、高强度和抗氧化等优点，是一种常见的高温结构材料。常见的氧化铝纤维制备方法包括熔融纺丝和溶胶-凝胶纺丝法，用上述方法制备的纤维的直径为微米级。静电纺丝是一种新的纤维制备方法。它在制备细纤维方面具有独特的优势。

众所周知，气凝胶由于具有极低的密度和热导率，在各类飞行器、工业窑炉的隔热系统中有着广泛的应用。但由于纳米粒子的超高活性，传统的固体颗粒气凝胶在高温时(1200℃)会发生结构性坍塌。氧化物纤维具有良好的热稳定性。采用静电纺丝和高温煅烧方法可制备具有优良耐温性的氧化铝纳米纤维。而纳米纤维是制备纤维气凝胶的重要原料，在空天热防护领域以及1300℃以上的隔热保温领域具有潜在应用价值。

发明内容

鉴于此，本发明创造旨在提出一种静电纺丝制备氧化铝-氧化锆气凝胶纤维的生产方法。

本发明采用仲丁醇铝和氧氯化锆作为纺丝液的铝源和锆源，制备氧化铝-氧化锆气凝胶纤维，先将乙酰乙酸乙酯、乙醇与氧氯化锆混合搅拌，再滴加仲丁醇铝、N,N-二甲基甲酰胺与PVP，获得氧化铝-氧化锆纺丝液，经过静电纺丝、高温煅烧后，获得氧化铝-氧化锆气凝胶纤维。

为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：

一种静电纺丝制备氧化铝-氧化锆气凝胶纤维的生产方法，包括以下步骤，

(1)向烧杯中加入1.4份乙酰乙酸乙酯、8份乙醇，然后置于磁力搅拌器上，在室温下以700rpm的转速进行搅拌10min，然后加入0.169份氧氯化锆继续搅拌20min，溶液呈乳白色浑浊状；

(2)向步骤(1)的烧杯中继续加入1.4份仲丁醇铝、1份N,N-二甲基甲酰胺，将烧杯置于磁力搅拌器上继续搅拌，此时氧氯化锆与仲丁醇铝充分反应，溶液由乳白色转为透明；

(3)称取1.5份PVP缓慢匀速加入步骤(2)中的溶液，以700rpm的转速继续搅拌20min，然后将转速调为500rpm，持续搅拌5h，促使氧氯化锆与仲丁醇铝充分反应，完全溶于纺丝液中，得到前驱体溶液；

(4)采用步骤(3)搅拌均匀的溶液通过静电纺丝技术制备出氧化铝-氧化锆初纺纤维，将其放入烘箱中以90℃烘2h，调整温度至180℃继续烘2h，使得纤维交联固化；

(5)将步骤(4)烘完的氧化铝-氧化锆初纺纤维置于高温炉中以2℃/min的速率由室温分别升至1100℃-1400℃进行高温煅烧。

进一步的，在所述步骤(4)中，纺丝参数为：电压12kV，接收距离为12cm，纺丝速率为0.5ml/h，纺丝温度为22℃；用于收集纤维的转辊上缠绕有一层锡箔纸。

本发明创造具有的优点和积极效果是：本方法针对单一氧化铝相纤维析晶温度低的问题，提出了以氧氯化锆为锆源生成氧化锆做稳定组分，仲丁醇铝为铝源的纤维前驱体的设计思路，采用静电纺丝工艺，成功制备出氧化铝和氧化锆的摩尔比为6:1的纳米纤维。研究结果表明此方案制备出的纳米初纺纤维在经过1400℃煅烧后纤维直径约为348nm，且纤维表面没有严重的析晶现象。

附图说明