[发明专利]一种2-甲基-6-丙酰基萘合成反应的方法在审

专利信息
申请号: 202210293766.8 申请日: 2022-03-23
公开(公告)号: CN114621066A 公开(公告)日: 2022-06-14
发明(设计)人: 毛学锋;靳海波;杨索和;李恒;胡发亭;李军芳;张笑然;钟金龙;何广湘;郭晓燕;马磊 申请(专利权)人: 煤炭科学技术研究院有限公司
主分类号: C07C45/45 分类号: C07C45/45;C07C45/46;C07C49/788
代理公司: 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 代理人: 孙诗惠
地址: 100013 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 丙酰基萘 合成 反应 方法
【说明书】:

发明公开了一种2‑甲基‑6‑丙酰基萘合成反应的方法,其包括如下步骤:a、将2‑甲基萘原料液,与酰基氯、催化剂混合得到的酰化液,连续加入强混合反应器中进行混合与反应;b、将所述步骤a中反应后的物料送入搅拌反应器中,进行酰基化反应;c、将所述步骤b酰基化后的物料进行水解反应,分离后得到2‑甲基‑6‑丙酰基萘。本发明的方法操作简单易行,减少了设备投资,并且能够大幅降低催化剂用量,产品的收率比现有的生产工艺提高5‑10%,并且合成的产品质量好。

技术领域

本发明属于精细化工产品技术领域,具体涉及一种2-甲基-6-丙酰基萘合成反应的方法。

背景技术

2,6-萘二甲酸是制备聚萘二甲酸乙二醇酯重要的化工中间体,而2-甲基-6-酰基萘是制备2,6-萘二甲酸重要的原料,2-甲基萘廉价易得,因此以2-甲基萘为原料通过Friedel–Crafts反应制备2-甲基-6-酰基萘是非常有意义的。

目前已经有日本三菱瓦斯化学公司以2-甲基萘为反应原料,乙酰氟为酰化剂,HF/BF3为催化剂,在温度为35℃,压力为2.0MPa的条件下,酰基化反应制得了2-甲基6-乙酰基萘。该方法虽然具有合成工艺路线短,产物选择性好、收率高等优点,但是由于在反应过程中使用了有较大毒性的HF/BF3作为催化剂,使得生产设备腐蚀严重。

我国目前也有研究以2-甲基萘为原料,丙酰氯为酰化剂,三氯化铝为催化剂,硝基苯为溶剂,在常温常压下进行酰基化反应制备2-甲基-6-丙酰基萘的工艺,但均为间歇反应,并且反应时间较长,产物的收率较低。

发明内容

本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的:目前以2-甲基萘为原料制备2-甲基-6-酰基萘的工艺存在过程繁琐、处理过程复杂、劳动强度大、收率低等问题,并且反应均为间歇反应,需要对现有制备工艺进行改进,以提高生产效率和收率。

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的实施例提出一种2-甲基-6-丙酰基萘合成反应的方法,能够连续生产,合成方法简单,易于应用,产品收率高,质量稳定。

根据本发明实施例的2-甲基-6-丙酰基萘合成反应的方法,其包括如下步骤:

a、将2-甲基萘原料液,与酰基氯、催化剂混合得到的酰化液,连续加入强混合反应器中进行混合与反应;

b、将所述步骤a中反应后的物料送入搅拌反应器中,进行酰基化反应;

c、将所述步骤b酰基化后的物料进行水解反应,分离后得到2-甲基-6-丙酰基萘。

根据本发明实施例的2-甲基-6-丙酰基萘合成反应的方法带来的优点和技术效果,1、本发明实施例的方法中,先将原料液和酰化液分别连续加入强混合反应器中进行充分混合反应,使液体的混合瞬间达到分子尺度的混合,有利于加快酰化反应速度,抑制副反应的发生,提高了产品的收率,同时实现了连续进料,显著提高了生产效率;2、本发明实施例的方法中,酰化反应为快速放热反应,控制强混合反应器的反应温度,同时采用搅拌反应器有利于促进酰化反应中正反应的进行,提高反应收率;3、本发明实施例的方法,操作简单易行,减少了设备投资,能够大幅降低催化剂用量,产品的收率比现有的生产工艺提高5-10%,并且合成的产品质量好。

根据本发明实施例的2-甲基-6-丙酰基萘合成反应的方法,其中,所述步骤a中,所述原料液或酰化液中加入溶剂,所述溶剂选自硝基苯、氯苯或氯仿中的至少一种。

根据本发明实施例的2-甲基-6-丙酰基萘合成反应的方法,其中,所述步骤a中,所述原料液中溶剂与2-甲基萘的质量比为2-3:1,所述酰化液中溶剂:酰化剂:催化剂的质量比为2-3:1:1.2-1.4。

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