[发明专利]一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法

说明书

本申请涉及分析化学的技术领域，具体公开了一种1,3‑二羰基化合物含量的测定方法。该方法包括以下步骤：利用与水互溶的有机溶剂将待测样品充分溶解，制得待测样品溶液；并利用强碱溶液将所述待测样品溶液滴定至预设的滴定终点；利用滴定消耗的所述强碱溶液的体积，计算所述待测样品中所述1,3‑二羰基化合物的含量。本申请提供的测定方法成本低，且能够快速、便捷地获得1,3‑二羰基化合物含量的测定结果。

技术领域

本申请涉及分析化学的技术领域，具体涉及一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法。

背景技术

1,3-二羰基化合物是很多有机反应广泛使用的合成砌块，常用于合成杂环类化合物、氯化聚合物(如聚氯乙烯)，也可作为废弃萃取剂的共稳定剂，应用前景广泛。但目前关于1,3-二羰基化合物含量分析测定的文献很少。

目前，1,3-二羰基化合物含量的测定方法分为仪器分析法和化学分析法。仪器分析法通常为液相色谱法或者气相色谱法，两者均利用不同物质在不同相态中的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，达到分离的效果，从而测定1,3-二羰基化合物的含量。化学分析法是利用化合物官能团的化学反应，间接测定1,3-二羰基化合物的含量。例如，待测样品经溴化反应之后，利用KI溶液处理，通过碘量法来测定待测样品中卤代衍生物中的卤素含量，从而得出1,3-二羰基化合物的含量。

基于上述，仪器分析法所用到的仪器较为昂贵，且维修成本较高，在一些小型企业中不具备配置上述仪器的条件，对此类企业来说，对化合物的检测相对比较困难；化学分析法中需要对待测样品中的化合物进行卤代和脱除反应，所用到的试剂种类较多，成本较高且操作复杂。同时，在企业实际生产的过程中，还要求对1,3-二羰基化合物的含量进行快速检测。因此，需要寻找1,3-二羰基化合物含量测定的新方法。

发明内容

为了能够快速、便捷地测定1,3-二羰基化合物的含量，同时降低1,3-二羰基化合物的检测成本，本申请提供一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法。

本申请提供一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法，采用如下的技术方案：

一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法，具体包括以下步骤：

利用与水互溶的有机溶剂将待测样品充分溶解，制得待测样品溶液；

并利用强碱溶液将所述待测样品溶液滴定至预设的滴定终点；

利用滴定消耗的所述强碱溶液的体积，计算所述待测样品中1,3-二羰基化合物的含量。

本申请利用强碱溶液滴定待测样品溶液，并利用滴定所消耗的强碱溶液的体积来计算所述待测样品中1,3-二羰基化合物的含量。本申请提供的测定方法原理如式(2)所示，待测样品中1,3-二羰基化合物中羰基上氧原子的孤对电子易吸引质子，电子云密度下降，羰基中的碳氧双键断裂，断掉的键电子密度大，形成新的C＝C双键，从而形成烯醇式异构体。在滴定过程中，以烯醇式异构体为媒介，用强碱溶液滴定待测样品中的1,3-二羰基化合物中烯醇上的氢，形成烯醇盐，从而计算出羰基的含量，实现1,3-二羰基化合物的定量分析。

本申请提供的测定方法原理简单，操作步骤少，成本低，且能够快速测得1,3-二羰基化合物的含量。

进一步地，所述有机溶剂选自乙醇、甲醇和丙酮。

优选地，所述有机溶剂为体积分数100％的乙醇。

优选地，所述有机溶剂为体积分数95％的乙醇。

本申请中，采用有机溶剂乙醇溶解待测样品，乙醇作为常用试剂，价格低廉、安全无毒、无腐蚀性，可以与水以任意比例进行混合，能充分溶解待测样品。

进一步地，所述待测样品的用量为300-500mg。