[发明专利]DOPO基均三嗪桥联噻唑阻燃环氧树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种DOPO基均三嗪桥联噻唑阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)以1,4-二氧六环为溶剂，加入含氮五元杂环或其衍生物与对羟基苯甲醛在室温下反应5h，利用含氮五元杂环或其衍生物中的氨基与对羟基苯甲醛的醛基反应，生成含西弗碱结构的中间产物Ⅰ；

(2)在步骤(1)获得的中间产物Ⅰ中加入DOPO，以钯碳为催化剂，搅拌均匀后在80℃下反应12h，利用DOPO上活泼的P-H键与中间产物Ⅰ上的C＝N键反应，制备含DOPO结构的中间产物Ⅱ；

(3)在步骤(2)获得的中间产物Ⅱ中加入三聚氯氰，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，利用中间产物Ⅱ中的酚羟基与三聚氯氰在120℃、氮气保护下反应6h，制备DOPO基均三嗪桥联噻唑阻燃剂；反应结束后待反应液自然冷却至室温，将其倒入冰水浴中水洗析出粗产物，即为DOPO基均三嗪桥联噻唑阻燃剂的粗产物；

(4)将粗产物抽滤后用溶剂洗涤以除去未反应的原料和杂质，最后将其放入真空干燥箱中干燥，即得到DOPO基均三嗪桥联噻唑阻燃剂最终产物；

(5)将步骤(4)最终得到的DOPO基均三嗪桥联噻唑阻燃剂与双酚A型环氧树脂在130℃、氮气保护下搅拌15min，使DOPO基均三嗪桥联噻唑阻燃剂完全溶解于双酚A型环氧树脂中；随后，将混合液的温度降低至90℃，并加入固化剂4,4’-二氨基二苯甲烷，持续搅拌使其完全溶解形成均一混合液，再将混合液倒入预先加热好的模具中，并对装有混合液的模具进行脱气；接着将模具按预先设置的升温程序进行热固化反应；最后待模具自然冷却至室温，即制得DOPO基均三嗪桥联噻唑阻燃环氧树脂。

2.根据权利要求1所述的DOPO基均三嗪桥联噻唑阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述含氮五元杂环或其衍生物为2-氨基噻唑、2-氨基苯并噻唑、2-氨基咪唑或2-氨基苯并咪唑。

3.根据权利要求1所述的DOPO基均三嗪桥联噻唑阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述含氮五元杂环或其衍生物、对羟基苯甲醛、溶剂1,4-二氧六环、DOPO和钯碳催化剂的用量比为1g:1.22g:30ml:2.16g:0.05g。

4.根据权利要求1所述的DOPO基均三嗪桥联噻唑阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述中间产物Ⅱ、三聚氯氰与溶剂N,N-二甲基甲酰胺的用量比为12.6g:1.85g:50ml。

5.根据权利要求1所述的DOPO基均三嗪桥联噻唑阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述洗涤具体为采用乙醇和二氯甲烷分别洗涤两次。

6.根据权利要求1所述的DOPO基均三嗪桥联噻唑阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述DOPO基均三嗪桥联噻唑阻燃剂最终产物具有如下的化学结构式：

7.根据权利要求1所述的DOPO基均三嗪桥联噻唑阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述双酚A型环氧树脂、DOPO基均三嗪桥联噻唑阻燃剂和固化剂4,4’-二氨基二苯甲烷的质量比为100：9-21：20-26。

8.根据权利要求1所述的DOPO基均三嗪桥联噻唑阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的预先设置的升温程序为80℃×1h、100℃×1h、120℃×1h、150℃×3h、180℃×2h。

9.一种根据权利要求1-8任一项所述的DOPO基均三嗪桥联噻唑阻燃环氧树脂的制备方法制得的DOPO基均三嗪桥联噻唑阻燃环氧树脂。