[发明专利]一种纳米镍粉的制备工艺在审
| 申请号: | 202210289756.7 | 申请日: | 2022-03-23 |
| 公开(公告)号: | CN114632942A | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
| 发明(设计)人: | 张苏蓉;毋劲 | 申请(专利权)人: | 毋劲 |
| 主分类号: | B22F9/22 | 分类号: | B22F9/22;B82Y30/00;B82Y40/00;B22F1/054 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 839000 新疆维吾尔自治区哈密市伊*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 制备 工艺 | ||
本发明公开了一种纳米镍粉的制备工艺,涉及镍粉制备技术领域。本发明包括以下步骤:将100kg碱式碳酸镍放置于反应釜中配制成一定浓度的碱式碳酸镍悬浊液,采用砂磨机对碱式碳酸镍悬浊液进行砂磨,得到纳米级碱式碳酸镍分散液;S2:采用喷雾干燥的方式干燥纳米级碱式碳酸镍悬浊液,得到碱式碳酸镍的干粉,干粉成团聚体;S3:采用高速解聚设备对团聚体的干粉进行解聚,得到纳米级碱式碳酸镍粉末;S4:纳米级碱式碳酸镍粉末放置到电炉里,分解成纳米级氧化镍;S5:将步骤四得到的纳米氧化镍放置在管式炉中,在一定加热的条件下通入氢气进行还原。本发明通过采用先制备纳米级碱式碳酸镍,分解成纳米氧化镍,再进一步还原成为纳米金属镍粉。
技术领域
本发明属于镍粉制备技术领域,特别是涉及一种纳米镍粉的制备工艺。
背景技术
从全球市场范围来看,随着智能化消费电子产品的普及与更新、新能源汽车和无人驾驶技术等带来的汽车电子化水平的提高、5G通信的推广和工业自动化不断深入,相关领域对MLCC等电子元器件的需求不断扩大,这也将带动上游电子专用高端金属粉体材料行业的持续繁荣和进一步发展。随着电子设备高性能化,物联网、汽车电子化的发展,对MLCC的需求不断扩大,从而带动上游原材料行业的发展。对镍粉的需求也随着MLCC需求的增加而增加。
现有纳米镍粉的制备方法有:气相法、液相法和固相法,气相法是在高温下使氯化镍挥发,然后在氢气气氛下还原为金属镍原子,通过形核、生长、碰撞等过程,得到球形超细镍粉,粉末形状规则且均匀,但是所需设备比较昂贵,而且设备腐蚀严重,液相法是目前工业生产中应用较多的一种方法,但存在腐蚀性强、劳动条件差、耗能较高并易造成一定程度环境污染的问题,需要对工艺进行改进,固相法制得的镍粉纯度很高,通过调整工艺参数,可以制得满足MLCC内电极用条件的镍粉,但是该种方法制取镍粉的成本较高。
本发明采用先制备纳米级碱式碳酸镍,分解成纳米氧化镍,再进一步还原成为纳米金属镍粉。该工艺适合较大规模的生产,能耗低,对设备要求不高,生产过程值产生二氧化碳和水,节能环保。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米镍粉的制备工艺,解决现有的制备工艺设备比较昂贵、设备腐蚀严重、劳动条件差、耗能较高并易造成一定程度环境污染的问题。
为解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明为一种纳米镍粉的制备工艺,包括以下步骤:
S1:将100kg碱式碳酸镍放置于反应釜中,往反应釜中缓缓加入200kg 氨水并搅拌,配制成一定浓度的碱式碳酸镍悬浊液,采用砂磨机对碱式碳酸镍悬浊液进行砂磨,得到纳米级碱式碳酸镍分散液;
S2:采用喷雾干燥的方式干燥步骤一的纳米级碱式碳酸镍悬浊液,得到碱式碳酸镍的干粉,干粉成团聚体;
S3:采用高速解聚设备对团聚体的干粉进行解聚,得到解聚后的纳米级碱式碳酸镍粉末;
S4:将步骤三中的纳米级碱式碳酸镍粉末放置到电炉里,加热到 400-700℃,分解成纳米级氧化镍;
S5:将步骤四得到的纳米氧化镍放置在管式炉中,在一定加热的条件下通入氢气进行还原,得到200纳米左右的金属镍粉,氧含量低于2%;
优选的,所述砂磨机的型号为AK-2,所述碱式碳酸镍悬浊液的浓度低于40%,将所述碱式碳酸镍悬浊液放入砂磨机中进行砂磨。
优选的,喷雾干燥使用的喷雾干燥机型号为QFN-BL-3,,将步骤一得到纳米级碱式碳酸镍悬浊液放入喷雾干燥机进行干燥,干燥时间为6-8小时。
优选的,步骤三中高速解聚设备的型号为KZSD2000,将步骤二得到的碱式碳酸镍干粉团聚体放入高速解聚设备内进行解聚,解聚时间为2-3小时。
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