[发明专利]一种木质素碳量子点的制备方法有效
申请号: | 202210285613.9 | 申请日: | 2022-03-23 |
公开(公告)号: | CN114634815B | 公开(公告)日: | 2023-10-13 |
发明(设计)人: | 马晓军;李潇潇;李冬娜;江天宇;郭冉冉 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;C09K11/02;C01B32/15;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 300457 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 量子 制备 方法 | ||
1.一种木质素碳量子点的制备方法,步骤如下:
(1)对废弃的酶解木质素残渣进行提纯,提纯后的酶解木质素粉末与去离子水按质量比为1:10~40混合均匀,加入占酶解木质素粉末质量10~40wt%的有机酸,超声搅拌均匀后将混合溶液于反应釜中进行水热反应,水热时间为8~24h,水热温度为180~260℃,所述的有机酸为柠檬酸、DL-苹果酸、草酸、棕榈酸、酒石酸等羧基酸的一种或两种以上的混合酸;
(2)对水热反应后的混合溶液进行抽滤,以去除不溶性碳;
(3)将抽滤后的滤液放在截留分子量为400~600Da的透析袋中透析40~60h,每隔5~8h换一次去离子水,以去除未反应小分子;
(4)透析完成后的溶液置于-20~-25℃预冷冻10~15h,再将其置于真空冷冻干燥机中压力15~25MPa,温度为-55~-70℃冷冻干燥2~4d,最终得到木质素基碳量子点粉末。
2.根据权利要求1所述的木质素碳量子点的制备方法,其特征在于:所述的有机酸为柠檬酸、酒石酸、DL-苹果酸按照质量比为1:1:1的混合酸。
3.根据权利要求1所述的木质素碳量子点的制备方法,其特征在于:加入占酶解木质素粉末质量10~20wt%的有机酸。
4.根据权利要求1所述的木质素碳量子点的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述酶解木质素残渣为杨木、橡木、杉木或玉米秸秆生物质废弃物的酶解残渣。
5.根据权利要求1所述的木质素碳量子点的制备方法,其特征在于:所述的提纯是采用碱溶酸沉法。
6.根据权利要求1所述的木质素碳量子点的制备方法,其特征在于:所述酶解木质素粉末与去离子水按质量比为1:20~30。
7.根据权利要求1所述的木质素碳量子点的制备方法,其特征在于:水热时间为10~15h,水热温度为200~240℃。
8.根据权利要求1所述的木质素碳量子点的制备方法,其特征在于:所述截留分子量为500Da,透析时间为48h,期间每隔6h换一次水。
9.根据权利要求1所述的木质素碳量子点的制备方法,其特征在于:透析完成后的溶液置于-22℃预冷冻12h,再将其置于真空冷冻干燥机中压力20MPa,温度为-60℃冷冻干燥3d。
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