[发明专利]一种氨气合成用催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种氨气合成用催化剂的制备方法，其特征在于：

所述制备方法包括预处理，酸处理，浸渍，还原四个步骤；

所述预处理的方法为，将表面活性剂溶于去离子水中，加入混合溶剂、5A分子筛，控制搅拌速率为500~800转/分，加热至90~130℃，保温1~4小时，然后降至室温，过滤出5A分子筛，用乙醇浸泡洗涤3~5次后，放入烘箱中，在50~70℃下烘烤1~3小时，得到预处理的5A分子筛；

所述表面活性剂为聚乙二醇、聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物中的一种；

所述混合溶剂，由甲醇、乙二醇、丙三醇、季戊四醇组成；所述甲醇、乙二醇、丙三醇、季戊四醇的质量比为12~23:3~13:6~18:5~20；

所述酸处理的方法为，将含苯环的有机酸和氨甲基膦酸加入去离子水中，然后加入预处理的5A分子筛，加热至100~140℃，保温蒸煮2~6小时后，过滤得到5A分子筛，水洗至中性后，放入烘箱中，在60~90℃下烘烤2~4小时后得到酸处理的5A分子筛；

所述含苯环的有机酸为苯六酸、1,2,4,5-苯四甲酸、均苯三甲酸中的一种；

所述浸渍，将酸处理的5A分子筛浸入三氯化钌和硫酸铪的混合溶液中，浸渍30~48小时后，于100~120℃下干燥8~13小时；

所述还原，在氢气氛围中，350~450℃下还原2~5小时后得到氨气合成用催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种氨气合成用催化剂的制备方法，其特征在于：

所述预处理步骤中，表面活性剂、去离子水、混合溶剂、5A分子筛的质量比为5~13:80~120:40~80:40~70；

所述5A分子筛，粒径为10~50目，硅铝比为2，抗压强度＞75N。

3.根据权利要求1所述的一种氨气合成用催化剂的制备方法，其特征在于：

所述酸处理步骤中，含苯环的有机酸、氨甲基膦酸、去离子水、预处理的5A分子筛的质量比为60~80:30~70:250~350:88~150。

4.根据权利要求1所述的一种氨气合成用催化剂的制备方法，其特征在于：

所述三氯化钌和硫酸铪的混合溶液中，三氯化钌的质量浓度为10~20wt%，硫酸铪的质量浓度为8~15%；

所述酸处理的5A分子筛，其加入的质量，与三氯化钌和硫酸铪的混合溶液的质量比为15~30:100。