[发明专利]一种制备α-乙酰基-γ-丁内酯的方法有效
申请号: | 202210277861.9 | 申请日: | 2022-03-21 |
公开(公告)号: | CN114933575B | 公开(公告)日: | 2023-06-16 |
发明(设计)人: | 李明;柴勇利;崔炳春;郑洋;李雅楠;于景民 | 申请(专利权)人: | 河南省化工研究所有限责任公司;河南省科学院 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33 |
代理公司: | 西宁工道知识产权代理事务所(普通合伙) 63102 | 代理人: | 王闪闪 |
地址: | 450052 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 乙酰 内酯 方法 | ||
1.一种制备α-乙酰基-γ-丁内酯的方法,其特征在于,以γ-丁内酯和乙酸酐为原料,以DMAP与三丙胺形成的共催化体系催化反应进行,在95-110℃保温反应3-6h得到产物α-乙酰基-γ-丁内酯。
2.根据权利要求1所述的一种制备α-乙酰基-γ-丁内酯的方法,其特征在于,α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法具体为,在反应容器中加入γ-丁内酯、三丙胺和DMAP,升温至45-50℃后,向反应容器中滴加乙酸酐,滴加过程中保持温度在45到55℃之间,滴加结束后,升温至95℃-110℃,在95-110℃保温反应3-6h,反应结束后,冷却至室温,过滤,用γ-丁内酯洗滤饼,合并后减压精馏,分别得到γ-丁内酯和α-乙酰基-γ-丁内酯。
3.根据权利要求2所述的一种制备α-乙酰基-γ-丁内酯的方法,其特征在于,所述的制备方法中,加入的γ-丁内酯过量,过量部分作为反应溶剂,即γ-丁内酯既是反应物又是反应溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种制备α-乙酰基-γ-丁内酯的方法,其特征在于,所述的γ-丁内酯与乙酸酐的摩尔比为:3-5:1-2。
5.根据权利要求4所述的一种制备α-乙酰基-γ-丁内酯的方法,其特征在于,所述的乙酸酐与三丙胺、DMAP的摩尔比为:1:1:0.01-0.06。
6.根据权利要求5所述的一种制备α-乙酰基-γ-丁内酯的方法,其特征在于,所述的乙酸酐与三丙胺、DMAP的摩尔比为:1:1:0.03-0.05。
7.根据权利要求6所述的一种制备α-乙酰基-γ-丁内酯的方法,其特征在于,所述的保温反应时间为4-5h,温度为100-105℃。
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