[发明专利]4,4′,4″-三甲酸三苯胺的绿色合成工艺在审
| 申请号： | 202210276361.3 | 申请日： | 2022-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN114751838A | 公开（公告）日： | 2022-07-15 |
| 发明（设计）人： | 刘博文;赵优 | 申请（专利权）人： | 北京印刷学院 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C229/60 |
| 代理公司： | 北京慧而行专利代理事务所(普通合伙) 11841 | 代理人： | 李锐 |
| 地址： | 102600 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲酸 苯胺 绿色 合成 工艺 | ||
1.4,4',4”-三甲酸三苯胺的绿色合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以对氟苯甲腈和对氨基苯腈为原料，在氟化铯和DMF存在下进行加热反应，得到4,4',4”-三氰基三苯胺；
(2)将步骤(1)得到的4,4',4”-三氰基三苯胺进一步在乙醇和饱和氢氧化钾溶液中水解，得到4,4',4”-三甲酸三苯胺。
2.根据权利要求1所述的绿色合成工艺，其特征在于，所述步骤(1)中对氟苯甲腈和对氨基苯腈的摩尔比为2:1～2.5:1。
3.根据权利要求1所述的绿色合成工艺，其特征在于，所述步骤(1)中DMF和氟化铯的摩尔比为1:1～2:1。
4.根据权利要求1所述的绿色合成工艺，其特征在于，所述步骤(1)的加热温度为120～140℃。
5.根据权利要求1所述的绿色合成工艺，其特征在于，所述步骤(1)的反应时间为40-56h。
6.根据权利要求1所述的绿色合成工艺，其特征在于，所述步骤(1)还包括反应结束后将反应液倒入冷水中，析出固体，过滤的步骤。
7.根据权利要求1所述的绿色合成工艺，其特征在于，所述步骤(2)乙醇和饱和氢氧化钾溶液的体积比例为1：1.5。
8.根据权利要求1所述的绿色合成工艺，其特征在于，所述步骤(2)的反应温度为60～90℃。
9.根据权利要求1所述的绿色合成工艺，其特征在于，所述步骤(2)的反应时间为3-6h。
10.根据权利要求1所述的绿色合成工艺，其特征在于，所述步骤(2)还包括反应结束后冷却反应液，滴加浓盐酸调溶液至酸性，析出固体，过滤的步骤。
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