[发明专利]一种5-溴-2-氯嘧啶的一步合成法在审
| 申请号： | 202210273748.3 | 申请日： | 2022-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN114591250A | 公开（公告）日： | 2022-06-07 |
| 发明（设计）人： | 马肖克;黄国祥;徐华新 | 申请（专利权）人： | 杭州布朗生物医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/30 | 分类号： | C07D239/30 |
| 代理公司： | 浙江和纳律师事务所 33314 | 代理人： | 李赞坚 |
| 地址： | 310000 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 嘧啶 一步 成法 | ||
1.一种5-溴-2-氯嘧啶的一步合成法，其特征在于，
所述方法为：
以2-羟基嘧啶和氢溴酸为原料，采用过氧化氢催化进行加热反应后进行纯化处理，得到中间体，以中间体和氯化物作为原料，采用有机胺催化进行加热反应后纯化得到5-溴-2-氯吡啶；所述氯化物为三氯氧磷；
所述有机胺为三乙胺和/或二异丙基乙胺和/或N,N-二甲基苯胺和/或N,N-二甲基苄胺。
2.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-氯嘧啶的一步合成法，其特征在于，
所述2-羟基嘧啶与氢溴酸中的溴化氢的摩尔比为1：(1～3)；
所述氢溴酸的浓度为20～50wt％。
3.根据权利要求1或2所述的一种5-溴-2-氯嘧啶的一步合成法，其特征在于，
所述双氧水浓度为10～50wt％，控制所述双氧水中过氧化氢与2-羟基嘧啶的摩尔比为(1～5)：1。
4.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-氯嘧啶的一步合成法，其特征在于，
所述过氧化氢催化进行加热反应过程中，反应温度为30～100℃。
5.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-氯嘧啶的一步合成法，其特征在于，
所述纯化处理包括：
加入过氧化氢酶，反应至少30min后降温至≤10℃，减压过滤后在70～85℃条件下鼓风干燥4～6h。
6.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-氯嘧啶的一步合成法，其特征在于，
所述三氯氧磷与所用2-羟基嘧啶的摩尔比为(1～5)：1。
7.根据权利要求1或6所述的一种5-溴-2-氯嘧啶的一步合成法，其特征在于，
所述有机胺与所用2-羟基嘧啶的摩尔比为(0.6～2)：1，有机胺催化进行50～120℃加热反应。
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