[发明专利]基于银纳米粒子/硅金字塔阵列的结晶紫SERS光谱检测方法

权利要求书

1.一种Ag NPs/PSi结构SERS基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：首先用H₂O、NaOH和H₂O₂的混合溶液清洗硅片表面，清除硅表面形成的各种化合物；

S2：利用NaOH溶液抛光硅片表面，移除被损坏的表面层，得到表面光滑的硅片；

S3：利用单晶硅的各向异性刻蚀特性，用NaOH溶液刻蚀光滑的硅片，形成硅的金字塔结构；

S4：在硅金字塔表面涂覆一层银膜，然后通过退火的方法在硅金字塔表面形成Ag纳米粒子。

2.根据权利要求1所述一种Ag NPs/PSi结构SERS基底的制备方法，其特征在于，所述Ag纳米粒子的半径r为22.5nm，纳米粒子间距d为10nm，Ag纳米粒子的激发波长λ为488nm。

3.根据权利要求1所述一种Ag NPs/PSi结构SERS基底的制备方法，其特征在于，所述AgNPs/PSi结构SERS基底的光谱检测方法，包括以下步骤：

S1：配置50umol/L、25umol/L、10u mol/L三种不同浓度的结晶紫水溶液；

S2：选择激发波长为488-532nm，激光器功率为10-15mW；

S3：得到三种不同浓度下的结晶紫溶液的普通拉曼光谱图，用小圆圈标记6个特征峰作为结晶紫的标记位，依次为417cm^-1、783cm^-1、891cm^-1、1154cm^-1、1347cm^-1、1596cm^-1；

S4：检测Ag NPs/PSi基底灵敏度：用Ag NPs/PSi基底测量浓度为10u mol/L结晶紫溶液的增强拉曼信号，对比同浓度普通拉曼信号的光谱，利用Ag NPs/PSi基底测量的SERS信号得到了有效增强；同时检测浓度为1umol/L的结晶紫溶液的SERS信号；

S5：检测Ag NPs/PSi基底的均匀性：在同一基底上任意选择7个点来测量浓度为10umol/L结晶紫的SERS光谱；

S6：检测Ag NPs/PSi基底的稳定性：分别在第一天和第十五天测量同一浓度为10umol/L的结晶紫溶液。

4.根据权利要求3所述一种Ag NPs/PSi结构SERS基底的制备方法，其特征在于，所述SERS光谱“从有到无”的汞离子检测方式为：不存在汞离子时，探针分子首先会吸附到AgNPs/PSi基底表面的银纳米粒子上，获得探针分子的SERS光谱；存在汞离子时，探针分子会与汞离子发生强烈的结合，形成探针分子-汞的混合物，阻止了探针分子与Ag NPs/PSi基底的结合，探针分子SERS信号变弱甚至消失，实现了SERS光谱“从有到无”的检测方式；对于检测汞离子而言，由于探针分子要与汞离子发生特异性的结合，所以探针分子应选为汞离子的掩蔽剂。

5.根据权利要求4所述一种Ag NPs/PSi结构SERS基底的制备方法，其特征在于，所述掩蔽剂为2-巯基乙磺酸钠。

6.根据权利要求5所述一种Ag NPs/PSi结构SERS基底的制备方法，其特征在于，所述2-巯基乙磺酸钠检测汞离子具体检测步骤如下：

S1：2-巯基乙磺酸钠中含有硫醇组，通过形成S-Ag共价键结合到金字塔硅表面的银纳米粒子上，由电磁增强和化学增强的共同作用获得很强的2-巯基乙磺酸钠的SERS信号；

S2：检测环境中出现汞离子时，汞离子与2-巯基乙磺酸钠的结合作用更强，使得2-巯基乙磺酸钠从银纳米粒子上脱离，与汞离子结合，导致2-巯基乙磺酸钠SERS信号的减弱甚至消失，通过观察2-巯基乙磺酸钠SERS信号的变化确定汞离子的存在与否，甚至可以通过2-巯基乙磺酸钠SERS信号的强度变化程度来确定溶液中所含汞离子的浓度。

7.根据权利要求6所述一种Ag NPs/PSi结构SERS基底的制备方法，其特征在于，所述2-巯基乙磺酸钠检测汞离子时2-巯基乙磺酸钠的浓度为9.0×10^-8到9.0×10^-7mol/L，PH值为2.5-3.0,孵化时间为1-10分钟。