[发明专利]一种控温恒温生物质热裂解芳构化成炭的磺化炭制备方法

说明书

一种控温恒温生物质热裂解芳构化成炭的磺化炭制备方法，涉及磺化炭制备技术领域，其包括以下步骤：一、以生物质剩余物为生物质炭源进行芳构化成炭，得到芳构化炭前驱体；二、将芳构化炭前驱体与硫酸混合进行磺化，对得到的磺化产物进行超声洗涤、干燥以及球磨纳米化，从而得到磺化炭。本发明可提高磺化炭的产率，并制备出更高酸量值品质的磺化炭。

技术领域

本发明涉及磺化炭制备技术领域，尤其指一种控温恒温生物质热裂解芳构化成炭的磺化炭制备方法。

背景技术

木塑复合材料(WPC)是木纤维或植物纤维与热塑性聚合物或其他材料复合而成的新型绿色材料，具有优良的防腐性能、防水性能、热绝缘性能及易加工性能等。生物质炭改性木塑复合材料不仅有利于WPC的减重轻质高强化，还可提高WPC的耐高温性能，减少其受热过程中的热量释放和烟雾、毒气排放。

磺化炭便是一种非常适合用于改性木塑复合材料的生物质炭，但现有的磺化炭制备方法通常仅是单纯地通过浓硫酸与活性炭反应，并抽洗烘干得到，得到的磺化炭产率低，且磺化炭的酸量值低，产物的品质并不理想。

发明内容

本发明的目的在于提供一种控温恒温生物质热裂解芳构化成炭的磺化炭制备方法，以提高磺化炭的产率，并制备出更高酸量值品质的磺化炭。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种控温恒温生物质热裂解芳构化成炭的磺化炭制备方法，包括以下步骤：

一、以生物质剩余物为生物质炭源进行芳构化成炭，得到芳构化炭前驱体。

二、将芳构化炭前驱体与硫酸混合进行磺化，对得到的磺化产物进行超声洗涤、干燥以及球磨纳米化，从而得到磺化炭。

其中，在步骤一中，以30℃/min的升温速率到350℃，恒温控温进行芳构化2小时。

优选地，在步骤一中，芳构化成炭过程采用抽真空的方式减压。

更优选地，在步骤二中，磺化温度为60~120℃，磺化时间为2~8小时。

更优选地，在步骤二中，选用98%浓度硫酸，且芳构化炭前驱体与硫酸的质量比为1：6~1：10。

本发明的有益效果在于：利用生物质剩余物在一定温度下热裂解芳构化炭化，再利用浓硫酸恒温控温磺化制备磺化炭，其产率可达105.3-127.0%，且产物品质更好，具有较高的磺化炭酸量值，更适用于木塑复合材料的改性。

附图说明

图1为本发明中热解炭化温度对炭收率及磺化炭酸量的影响示意图；

图2为本发明中热解炭化时间对炭收率及磺化炭酸量的影响示意图；

图3为本发明中热解升温速率对磺化炭酸量的影响示意图；

图4为本发明中杨木炭（a）和磺化炭（b）的红外光谱图；

图5为本发明中杨木炭（a）和磺化炭（b）的 XPS图。

具体实施方式

本发明所涉及的控温恒温生物质热裂解芳构化成炭的磺化炭制备方法主要包括以生物质剩余物为生物质炭源进行芳构化成炭，得到芳构化炭前驱体，然后将芳构化炭前驱体与硫酸混合进行磺化，对得到的磺化产物进行超声洗涤、干燥以及球磨纳米化，从而得到磺化炭。为了实现更好的芳构化成炭效果，首先对芳构化过程的热解炭化温度、热解炭化时间、热解升温速率三个方面分别进行测试，以获得更佳的芳构化条件。

具体来说，取适量生物质炭源等量分5组，按照200℃、250℃、300℃、350℃、400℃的条件分别进行热裂解，每组热裂解时间和升温速度一致，然后在相同的条件下与硫酸混合进行磺化，再对产物的炭收率及磺化炭酸量进行检测，得到的结构如图1所示，从图中可以看出，在350℃条件下，产物的磺化碳酸量最高。