[发明专利]一种无异味克菌丹环保制备工艺

权利要求书

1.一种无异味克菌丹环保制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

第一步，将1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺加入碱金属化合物溶液中溶解形成混合液；

第二步，将全氯甲硫醇滴加入第一步中完成降温的混合液中，在0-30℃的温度条件下进行缩合反应；

第三步，在反应釜中对第二步中的反应产物进行固液分离，得到含有固相产物的组分A与液相的组分B，组分A处于反应釜中，组分A中留有液相，然后向反应釜中加入有机溶剂，对反应釜中物料进行混合，然后静置分层；

有机溶剂为能够溶解全氯甲硫醇而不能溶解克菌丹，且密度小于1g/mL的非水溶性有机溶剂；

第四步，将反应釜中处于上层的有机相抽出，对反应釜中剩余的物料进行加热处理；

第五步，将反应釜中产物排出后进行过滤、水洗、干燥，得到克菌丹产品；

在缩合反应的过程中，自反应釜的底部向液相混合体系中注入压缩气体，全氯甲硫醇通过管道传输自反应釜的底部加入；其中全氯甲硫醇滴加的流速为0.2kg/s；控制反应温度为12-13℃；压缩气体的输入速率为0.4Nm³/min；

向反应釜中加入异戊烷，异戊烷与组分A中液相的体积比为1:1.2，向其中通入压缩气体，对反应釜中物料进行均匀的混合，一段时间后静置分层；通入压缩气体的输入速率为0.4Nm³/min，混合时间为15min，混合过程中保持反应釜内温度为4℃。

2.根据权利要求1所述的一种无异味克菌丹环保制备工艺，其特征在于，所述碱金属化合物为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸钾。

3.根据权利要求2所述的一种无异味克菌丹环保制备工艺，其特征在于，第一步中得到的混合液降温至0-30℃。

4.根据权利要求3所述的一种无异味克菌丹环保制备工艺，其特征在于，第二步中的反应温度为10-25℃。

5.根据权利要求4所述的一种无异味克菌丹环保制备工艺，其特征在于，1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺与全氯甲硫醇的重量比为1:(1.25-1.3)。

6.根据权利要求1所述的一种无异味克菌丹环保制备工艺，其特征在于，第三步中组分A中固相与液相的重量比为1：2-5。

7.根据权利要求6所述的一种无异味克菌丹环保制备工艺，其特征在于，有机溶剂与组分A中液相的体积比为1:0.8-1.5。

8.根据权利要求1所述的一种无异味克菌丹环保制备工艺，其特征在于，第四步中加热处理条件为76-82℃，时间为30-120min。