[发明专利]一种制备超纯氨水所用的吸附凝胶

说明书

本申请属于超净高纯电子化学品技术领域，具体涉及一种制备超纯氨水所用的吸附凝胶，所述吸附凝胶由改性环糊精制备而成，所述改性环糊精中含有伯氨基。本申请的制备超纯氨水所用的吸附凝胶，采用引入有伯氨基的改性环糊精作为基材制备吸附凝胶，由于氨基具有比羟基更强的金属离子配位作用，氨基的引入可有效改善环糊精对金属离子的吸附能力，从而提高凝胶对氨水中金属离子的去除能力，降低超纯氨水中的杂质含量，提高产品质量。

技术领域

本申请属于超净高纯电子化学品技术领域，具体涉及一种制备超纯氨水所用的吸附凝胶。

背景技术

超纯氨是一种非常重要的电子化学品，是制备第三代半导体材料氮化镓所需要的重要基础材料，随着LED等行业的飞速发展，超纯氨的需求量越来越大，产品纯度要求也越来越严格，超纯氨的生产过程中需要严格控制金属离子的含量。目前，超纯氨在制备过程中主要通过将液氨汽化成氨气，并借助氨气的理化性质进行多级纯化，虽然对于所含有的一些轻质的杂质具有较好的去除效果，但对于金属离子的去除效果不佳。

环糊精是由芽孢杆菌产生的葡萄糖转移酶作用于淀粉而生成的一类环状低聚糖，是一种外部亲水、内部疏水的环状结构，同时表面和内部均具有大量的羟基，因其特殊的结构，环糊精可用于水溶液中金属离子的处理。但是，由于环糊精中的羟基结构与金属离子的配位能力相对较弱，因此环糊精的金属离子吸附能力有限，直接将环糊精应用于超纯氨水制备过程中的金属离子吸附效果相对较差。

因此，需要通过对环糊精进行改性处理来进一步提高其对金属离子的吸附能力，从而改善氨水中金属离子的去除效果，降低超纯氨水中金属杂质的含量。

发明内容

为了解决上述问题，本申请公开了一种制备超纯氨水所用的吸附凝胶，采用引入有伯氨基的改性环糊精作为基材制备吸附凝胶，由于氨基具有比羟基更强的金属离子配位作用，氨基的引入可有效改善环糊精对金属离子的吸附能力，从而提高凝胶对氨水中金属离子的去除能力，降低超纯氨水中的杂质含量，提高产品质量。

本申请提供一种制备超纯氨水所用的吸附凝胶，采用如下的技术方案：

一种制备超纯氨水所用的吸附凝胶，所述吸附凝胶由改性环糊精制备而成，所述改性环糊精中含有伯氨基。

采用引入有伯氨基的改性环糊精作为基材制备吸附凝胶，由于氨基具有比羟基更强的金属离子配位作用，氨基的引入可有效改善环糊精对金属离子的吸附能力，从而提高凝胶对氨水中金属离子的去除能力，降低超纯氨水中的杂质含量，提高产品质量。

作为优选，所述改性环糊精采用如下方法制备而成：将单-6-O-(对甲苯磺酰基)-β-环糊精加入DMF中，并加入季戊四胺，搅拌溶解升温至75-85℃反应3-5小时，减压蒸出溶剂，将剩余固体物质溶于热水中，滴加丙酮，过滤得到沉淀物，重复纯化三次，干燥后得到改性环糊精。

反应方程式为：

改性环糊精中接枝有三个伯氨基，赋予了环糊精更强的金属离子吸附能力，可进一步提高对金属离子的吸附容量和去除率。

作为优选，所述单-6-O-(对甲苯磺酰基)-β-环糊精与季戊四胺的摩尔比为1:2-3。

以摩尔量较多的季戊四胺和摩尔量较少的单-6-O-(对甲苯磺酰基)-β-环糊精有利于目标产物的获得。

作为优选，所述反应温度为80℃，反应时间为4小时。

作为优选，所述吸附凝胶采用如下方法制备而成：将改性环糊精加入去离子水中搅拌溶解，加入引发剂和交联剂，通入氮气排除空气，水浴加热反应一定时间后，得到凝胶粗产物，将凝胶粗产物用去离子水洗涤、浸泡、干燥，得到吸附凝胶。

将改性环糊精制备成吸附凝胶，在高效去除金属离子等杂质的同时易于与氨水分离，使用方便。