[发明专利]一种超宽温区核壳结构复合负温度系数热敏材料及制备方法在审
| 申请号： | 202210257517.3 | 申请日： | 2022-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN114436334A | 公开（公告）日： | 2022-05-06 |
| 发明（设计）人： | 张惠敏;谢俊涛;常爱民 | 申请（专利权）人： | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
| 主分类号： | C01G45/00 | 分类号： | C01G45/00;C01G23/00;H01C7/04 |
| 代理公司： | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) 65106 | 代理人： | 张莉 |
| 地址： | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 超宽温区核壳 结构 复合 温度 系数 热敏 材料 制备 方法 | ||
1.一种超宽温区核壳结构复合负温度系数热敏材料，其特征在于按下列步骤进行：
a、按照摩尔比0.05-1.0:0.05-1.0称取分析纯的乙酸镧和乙酸锰，溶于去离子水中，配制成0.05-5 mol/L的离子混合溶液；
b、称取柠檬酸作为络合剂加入步骤a的混合溶液中，其中柠檬酸:乙酸镧和乙酸锰摩尔比=0.5-3.0:1.0-6.0；
c、将步骤b得到的混合溶液在温度60-100℃搅拌2-5h至形成La-Mn-O基溶胶，再将溶胶放入鼓风干燥箱中温度150-250℃恒温干燥20-40h得到干凝胶，并将干凝胶研磨2-4h，得到粉末；
d、将步骤c中得到的粉末置于钟罩炉中于温度550-950℃热分解4-6h进行预烧，取出研磨2-4h，得La-Mn-O基粉体，备用；
e、按照摩尔比0.05-0.5:0.05-0.5称取乙酸锶和乙酸钡溶于乙二醇溶液中，磁力搅拌并加热至60-100℃形成均匀的透明溶液1，备用；
f、称量0.01-0.95mol的钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，并滴入0.01-0.3mol的乙酰丙酮，充分搅拌形成均匀的透明黄色溶液2，备用；
g、将步骤e得到的溶液1和步骤f得到的溶液2混合均匀，称取柠檬酸作为络合剂加入混合液中，温度60-100℃搅拌，直至形成Ba-Sr-Ti-O基溶胶，备用；其中柠檬酸:乙酸锶、乙酸钡和钛酸四丁酯之和的总摩尔比=0.5-3.0:0.1-1.9；
h、将步骤d中所得La-Mn-O基粉体经超声辅助法超声分散20-120min后逐滴加入步骤g的Ba-Sr-Ti-O基溶胶中，继续搅拌3-6h，待Ba-Sr-Ti-O基溶胶充分包覆在La-Mn-O基粉体表面，形成核壳结构的材料后，放入鼓风干燥箱中温度200-300℃恒温干燥12-24 h，得到干凝胶，其中摩尔百分比La-Mn-O:Ba-Sr-Ti-O =5-95%:95-5%；
i、将步骤h中得到的干凝胶在温度750-900℃热分解3-6h，得到x%La-Mn-O@(100-x) %Ba-Sr-Ti-O核壳结构复合粉体材料。
2.一种超宽温区核壳结构复合负温度系数热敏材料的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、按照摩尔比0.05-1.0:0.05-1.0称取分析纯的乙酸镧和乙酸锰，溶于去离子水中，配制成0.05-5 mol/L的离子混合溶液；
b、称取柠檬酸作为络合剂加入步骤a的混合溶液中，其中柠檬酸:乙酸镧和乙酸锰混合液的摩尔比=0.5-3.0:1.0-6.0；
c、将步骤b得到的混合溶液在温度60-100℃搅拌2-5h至形成La-Mn-O基溶胶，再将溶胶放入鼓风干燥箱中温度150-250℃恒温干燥20-40h得到干凝胶，并将干凝胶研磨2-4h，得到粉末；
d、将步骤c中得到的粉末置于钟罩炉中于温度550-950℃热分解4-6h进行预烧，取出研磨2-4h，得La-Mn-O基粉体，备用；
e、按照摩尔比0.05-0.5:0.05-0.5称取乙酸锶和乙酸钡溶于乙二醇溶液中，磁力搅拌并加热至60-100℃形成均匀的透明溶液1，备用；
f、称量0.01-0.95mol的钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，并滴入0.01-0.3mol的乙酰丙酮，充分搅拌形成均匀的透明黄色溶液2，备用；
g、将步骤e得到的溶液1和步骤f得到的溶液2混合均匀，称取柠檬酸作为络合剂加入混合液中，温度60-100℃搅拌，直至形成Ba-Sr-Ti-O基溶胶，备用；其中柠檬酸:乙酸锶、乙酸钡和钛酸四丁酯之和的总摩尔比=0.5-3.0:0.1-1.9；
h、将步骤d中所得La-Mn-O基粉体经超声辅助法超声分散20-120min后逐滴加入步骤g的Ba-Sr-Ti-O基溶胶中，继续搅拌3-6h，待Ba-Sr-Ti-O基溶胶充分包覆在La-Mn-O基粉体表面，形成核壳结构的材料后，放入鼓风干燥箱中温度200-300℃恒温干燥12-24 h，得到干凝胶，其中摩尔百分比La-Mn-O:Ba-Sr-Ti-O =5-95%:95-5%；
i、将步骤h中得到的干凝胶在温度750-900℃热分解3-6h，得到x%La-Mn-O@(100-x) %Ba-Sr-Ti-O核壳结构复合粉体材料。
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