[发明专利]一种全氟异丁腈中甲醇的测定系统及方法

权利要求书

1.一种全氟异丁腈中甲醇的测定系统，其特征在于，所述测定系统包括：

气体样品通路、载气通路、预分离装置、二次分离装置和检测装置；

所述气体样品通路分别与所述预分离装置和所述载气通路连接；

所述气体样品通路用于定量量取气体样品，所述载气通路用于将定量量取的气体样品载入所述预分离装置，所述预分离装置用于对所述气体样品进行预分离，获得预分离的甲醇组分；

所述预分离装置与所述二次分离装置连接，所述二次分离装置分别与所述载气通路和所述检测装置连接；所述二次分离装置用于对预分离的甲醇组分进行二次分离，获得二次分离的甲醇组分，所述载气通路用于将二次分离的甲醇组分载入所述检测装置，所述检测装置用于测量二次分离的甲醇组分的含量。

2.根据权利要求1所述的全氟异丁腈中甲醇的测定系统，其特征在于，所述气体样品通路包括依次连接的样品储存装置、定量环和尾气回收装置；

所述定量环的两端还分别连接所述载气通路和所述预分离装置。

3.根据权利要求2所述的全氟异丁腈中甲醇的测定系统，其特征在于，所述载气通路包括载气储存装置、第一载气通道和第二载气通道；

所述载气储存装置分别与所述第一载气通道的一端和所述第二载气通道的一端连接，所述第一载气通道的另一端与所述定量环连接，所述第二载气通道的另一端与所述二次分离装置连接。

4.根据权利要求3所述的全氟异丁腈中甲醇的测定系统，其特征在于，所述测定系统还包括第一自动切换六通阀；

所述第一自动切换六通阀的六个端口依次连接样品储存装置、尾气回收装置、定量环的一端、预分离装置的一端、第一载气通道的另一端和定量环的另一端。

5.根据权利要求4所述的全氟异丁腈中甲醇的测定系统，其特征在于，所述测定系统还包括第二自动切换六通阀；

所述第二自动切换六通阀的第四端口、第五端口和第六端口依次连接第二载气通道的另一端、二次分离装置的一端和预分离装置的另一端；

第二自动切换六通阀的第一端口和第三端口分别连接第一针型阀和第二针型阀，所述第一针型阀用于排出预分离的甲醇组分中的杂质气体；所述第二针型阀用于控制第二载气通道中载气的流量。

6.根据权利要求3所述的全氟异丁腈中甲醇的测定系统，其特征在于，所述样品储存装置的出口设置有第一减压阀，所述载气储存装置的出口设置有第二减压阀。

7.根据权利要求3所述的全氟异丁腈中甲醇的测定系统，其特征在于，所述载气通路还包括平面三通阀；

所述平面三通阀的三个端口分别连接载气储存装置、第一载气通道的一端和第二载气通道的一端。

8.根据权利要求1所述的全氟异丁腈中甲醇的测定系统，其特征在于，所述预分离装置为预分离色谱柱，所述二次分离装置为二次分离色谱柱，所述检测装置为氢火焰离子化检测器。

9.一种全氟异丁腈中甲醇的测定方法，其特征在于，所述测定方法应用于权利要求1-8任一项所述的测定系统，所述测定方法包括如下步骤：

利用气体样品通路定量量取气体样品；

利用载气通路将定量量取的气体样品载入预分离装置进行预分离，获得预分离的甲醇组分；

利用二次分离装置对预分离的甲醛组分进行二次分离，获得二次分离的甲醇组分；

利用载气通路将二次分离的甲醛组分载入检测装置检测二次分离的甲醇组分的含量。

10.根据权利要求9所述的全氟异丁腈中甲醇的测定方法，其特征在于，利用气体样品通路定量量取气体样品时，第一自动切换六通阀和第二自动切换六通阀均处于第二连通状态，样品储存装置中的气体样品依次通过第一减压阀、第一自动切换六通阀的第一端口、第六端口充满定量环，剩余气体样品经第一自动切换六通阀的第三端口和第二端口进入所述尾气回收装置；所述第二连通状态为第一个端口和最后一个端口作为一个连通组，其余端口按照从第二个端口到倒数第二个端口的顺序每两个端口作为一个连通组；所述连通组内的两个端口相互连通；

利用载气通路将定量量取的气体样品载入预分离装置进行预分离，获得预分离的甲醇组分时，所述第一自动切换六通阀处于第一连通状态，所述第二自动切换六通阀处于第二连通状态，第一载气通道中的载气经第一自动切换六通阀的第五端口、第六端口进入定量环，将定量环中的气体样品经第一自动切换六通阀的第三端口、第四端口载入预分离色谱柱进行预分离，预分离的甲醇组分中的杂质气体经第二自动切换六通阀的第六端口和第一端口后通过第一针型阀排出；所述第一连通状态为按照从第一个端口到最后一端的端口的顺序每两个端口作为一个连通组；

利用二次分离装置对预分离的甲醛组分进行二次分离，获得二次分离的甲醇组分时，所述第一自动切换六通阀处于第二连通状态，所述第二自动切换六通阀处于第一连通状态，预分离色谱柱中的预分离的甲醇组分经第二自动切换六通阀的第六端口和第五端口进入二次分离色谱柱进行二次分离；

利用载气通路将二次分离的甲醛组分载入检测装置检测二次分离的甲醇组分的含量时，所述第一自动切换六通阀和所述第二自动切换六通阀均处于第二连通状态，第二载气通道中的载气将二次分离色谱柱中的二次分离的甲醇组分载入氢火焰离子化检测器进行甲醇组分含量的检测。