[发明专利]全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统及其测定方法在审
申请号: | 202210257331.8 | 申请日: | 2022-03-16 |
公开(公告)号: | CN114609281A | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 刘伟;赵得先;梁颂冰;陈英;宋玉梅;李建浩;王富德;杨坤;王祥科;李硕;李朝清 | 申请(专利权)人: | 国网安徽省电力有限公司电力科学研究院;朗析仪器(上海)有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/64;G01N30/20;G01N30/46 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 杜阳阳 |
地址: | 230601 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 全氟异丁腈中 杂质 组分 含量 测定 系统 及其 方法 | ||
本发明涉及全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统及其测定方法,属于气相色谱分析检测技术领域,定量环定量量取气体样品;六氟丙烯、五氟丙腈与七氟丙烷组分含量测定阶段:第一载气携带第一定量环中的气体样品通过第一十通阀进入第一色谱柱,将第一色谱柱中分离出来的氧气和氮气排空,脉冲放电氦离子化检测器测量分离后的六氟丙烯、五氟丙腈与七氟丙烷组分含量;氧气和氮气组分含量测定阶段:第三载气携带第二定量环中的气体样品依次通过第三色谱柱和第四色谱柱进行氧气和氮气分离,利用脉冲放电氦离子化检测器测量氧气和氮气的含量,实现了一次进样完全分离检测全氟异丁腈中的六氟丙烯、五氟丙腈、七氟丙烷、氧气与氮气组分含量,定性定量精准。
技术领域
本发明涉及气相色谱分析检测技术领域,特别是涉及一种全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统及其测定方法。
背景技术
六氟化硫(SF6)因其具有优异的化学稳定性、良好的灭弧性能以及热力学稳定性,被广泛地应用于气体绝缘组合电气设备、半导体蚀刻和冶炼等行业中,但是六氟化硫(SF6)的全球变暖潜能是二氧化碳(CO2)的23500倍,在大气中能稳定存在3200年。在《京都议定书》中,六氟化硫(SF6)成为应被逐渐减排的六种温室气体之一,为了减少六氟化硫(SF6)的排放,需要寻找六氟化硫(SF6)可替代的绝缘气体。2014年,法国AlSton公司联合美国的3M公司共同推出了环保型绝缘气体(全氟异丁腈,C4F7N),我国国家重点研发计划专项《环保型管道输电关键技术》实现了C4F7N气体的国产化制备,并在国内掀起了C4F7N气体的研发和应用热潮。
全氟异丁腈(C4F7N)中nmol/mol级别的六氟丙烯(C3F6)、五氟丙腈(C3F5N)、七氟丙烷(C3HF7)、氧气(O2)与氮气(N2)这些杂质组分会影响全氟异丁腈(C4F7N)的性能,现阶段检测杂质组分含量的分析方法复杂。为此,需要设计一种分析方法及其分析系统来解决目前所遇到的问题。
发明内容
本发明的目的是提供全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统及其测定方法,以实现一次进样完全分离检测全氟异丁腈中的六氟丙烯、五氟丙腈、七氟丙烷、氧气与氮气组分含量,定性定量精准。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
一种全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统,所述测定装置包括:第一十通阀、第二十通阀、第一定量环、第二定量环、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱和脉冲放电氦离子化检测器;
第一十通阀的1号接口为气体样品通入口,第一十通阀的10号接口与第一定量环的一端连接,第一十通阀的3号接口与第一定量环的另一端连接;第一十通阀的2号接口与第二十通阀的1号接口连接,第二十通阀的10号接口与第二定量环的一端连接,第二十通阀的3号接口与第二定量环的另一端连接;所述气体样品为含有杂质组分的全氟异丁腈气体样品,所述杂质组分包括六氟丙烯、五氟丙腈、七氟丙烷、氧气与氮气;
第一十通阀的4号接口为第一载气通入口,第一十通阀的9号接口与第一色谱柱的一端连接,第一十通阀的6号接口与第一色谱柱的另一端连接;第一十通阀的8号接口为第二载气通入口,第一十通阀的7号接口与第二色谱柱的一端连接,第二色谱柱的另一端与脉冲放电氦离子化检测器连接;所述脉冲放电氦离子化检测器用于检测所述气体样品中六氟丙烯、五氟丙腈和七氟丙烷的含量;
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