[发明专利]高值化利用硅胶固废制备纳米二氧化硅的方法及装置有效

专利信息
申请号: 202210253161.6 申请日: 2022-03-15
公开(公告)号: CN114590813B 公开(公告)日: 2023-09-22
发明(设计)人: 范国利;刘美;李峰 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C01B33/18 分类号: C01B33/18;B01J19/18;B02C2/10;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 天津市尚仪知识产权代理事务所(普通合伙) 12217 代理人: 邓琳
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 高值化 利用 硅胶 制备 纳米 二氧化硅 方法 装置
【权利要求书】:

1.一种高值化利用硅胶固废制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于:包括以下步骤:

(Ⅰ)反应液的配置

将硅胶固废分散在溶液中形成稳定的硅胶固废悬浊液;将碱溶于溶液中形成碱溶液;将氯化铵溶于溶液中形成澄清的氯化铵盐溶液;

(Ⅱ)碱解反应

将步骤(Ⅰ)所得硅胶固废悬浊液和碱溶液同步加入到多级限域旋混反应装置中,将硅胶快速碱解,经过滤除去不溶物得到硅酸盐溶液;

(Ⅲ)双水解反应

将步骤(Ⅱ)所得的高纯硅酸盐溶液与步骤(Ⅰ)所得氯化铵盐溶液同步加入多级限域旋混反应装置中,实现硅酸盐和氯化铵的快速水解,经离心、洗涤、干燥后得到纳米水合二氧化硅;

(Ⅳ)焙烧处理

将步骤(Ⅲ)所得的纳米水合二氧化硅进行焙烧处理,焙烧后自然冷却至室温后得到白色固体,即为纳米二氧化硅;

所述多级限域旋混反应装置包括壳体(1)、固定于壳体(1)内部的至少一个定子(3)以及与定子(3)对偶咬合的转子(4),定子(3)与转子(4)同轴且切齿相对设置,定子(3)与转子(4)之间存在径向间隙;

所述壳体(1)下端内部形成凸环(5),凸环(5)的中心孔(6)为依液流方向逐渐扩径的圆锥孔,中心孔(6)包括光孔段和导流段,导流段内壁形成多个沿圆周均布的导流沟槽(7),光孔段形成凸沿(8),凸沿(8)与凸环(5)顶面平齐;

所述转子(4)套设于转轴(9)上,转轴(9)下端设置精磨转子(10),精磨转子(10)与中心孔(6)的导流段嵌合;精磨转子(10)为依液流方向逐渐扩径的圆台状结构,且外壁沿圆周均布多个导流齿(11);转轴(9)一端穿过精磨转子(10)与驱动机构的驱动轴连接;

所述壳体(1)顶部设置进液口(2),其下端设置出液口,出液口与中心孔(6)连通。

2.根据权利要求1所述的高值化利用硅胶固废制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于:所述步骤(Ⅰ)中溶液为去离子水,所述硅胶固废的含水量在65%~75%之间;所述硅胶固废悬浊液中硅胶固废的质量百分含量为5%~30%;所述步骤(Ⅰ)中碱溶液中碱的质量百分含量为6%~40%,所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾;所述步骤(Ⅰ)中氯化铵盐溶液中氯化铵的质量百分含量为4%~28%。

3.根据权利要求1所述的高值化利用硅胶固废制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于:步骤(Ⅱ)中所述硅胶固废悬浊液中的二氧化硅和碱溶液中碱的物质量比为1:2;所述步骤(Ⅲ)中高纯硅酸盐溶液中的硅酸盐和氯化铵盐溶液中的氯化铵的物质量比为1:2。

4.根据权利要求1所述的高值化利用硅胶固废制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于:所述步骤(Ⅲ)中干燥处理的条件为:60℃~100℃下干燥6h~12h。

5.根据权利要求1所述的高值化利用硅胶固废制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于:所述步骤(Ⅳ)中焙烧的条件为:在300℃~500℃下焙烧2h~4h,升温速率设定在2℃/min~10℃/min。

6.根据权利要求1所述的高值化利用硅胶固废制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于:所述步骤(Ⅱ)中多级限域旋混反应装置的转子转速为2000rad/min~6000rad/min,转动反应时间为10min~60min;所述步骤(Ⅲ)中多级限域旋混反应装置的转子转速为2000rad/min~6000rad/min,转动反应时间为10min~30min。

7.根据权利要求1所述的高值化利用硅胶固废制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于:所述定子(3)包括定子盘(12)和设置于定子盘(12)上的多圈定子切齿组,每圈定子切齿组由多个沿圆周均布的定子切齿(13)组成,相邻的定子切齿组的定子切齿(13)交错设置;所述转子(4)包括转子盘(14)和设置于转子盘(14)上的多圈转子切齿组件,每圈转子切齿组由多个沿圆周均布的转子切齿(15)组成,相邻的转子切齿组的转子切齿(15)交错设置;且内圈转子切齿组件的相邻转子切齿(15)间距大于外圈转子切齿组件的相邻转子切齿(15)间距。

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