[发明专利]一种偏钒酸铵的制备方法

说明书

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种偏钒酸铵的制备方法，至少包括如下步骤：将多钒酸铵溶于热水中，过滤，得多钒酸铵溶液；向所述多钒酸铵溶液中加入碱调节pH至8～9，冷却至常温，过滤得中间产物；将所述中间产物投入水中，升温至20～60℃，得中间产物溶液；调节所述中间产物溶液的pH至8～10，加入碳酸铵至完全溶解，加入无水乙醇，过滤、洗涤、干燥得所述偏钒酸铵。本发明的偏钒酸铵的制备方法简单、易于操作、对设备要求低、反应条件温和、成本低、易于规模化生产，克服了现有技术的缺陷，具有较高的社会效益和经济效益。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种偏钒酸铵的制备方法。

背景技术

偏钒酸铵是一种白色或略带淡黄色的结晶粉末，有毒，微溶于冷水、热乙醇和乙醚，溶于热水及稀氢氧化铵；主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，陶瓷工业广泛用作釉料，也可用于制取五氧化二钒。但目前市面上的偏钒酸铵纯度较差，质量参差不齐，随着偏钒酸铵在各行业中的广泛应用，人们对偏钒酸铵的纯度要求也越来越高。

目前制备偏钒酸的方法主要有萃取法、离子置换法和重溶法。现有的偏钒酸的制备方法存在如下缺点：萃取法是用有机萃取剂将含钒浸出液中的钒萃取至有机相，多级萃取使有机相中的钒富集到一定浓度后，加入反萃剂，将钒反萃至水相，再与铵盐结合，得到产品；萃取法工艺路线较为繁琐；有机萃取剂选择性不专一，在萃取钒同时，易将其他杂质带入有机相，使得最终产品难以达到高纯度要求；另外，生产过程中不可避免的产生萃取剂的挥发，易造成环境污染；同时萃取剂价格昂贵，挥发必然造成生产成本的显著提高。离子置换法是在钒液加入钙化添加剂进行离子置换，将钒元素由液相转化到固相之中，经过滤分离脱掉大部分杂质，钒固相与碳酸氢铵溶液反应得到偏钒酸铵溶液，再加入除杂药剂进一步除杂，然后过滤、结晶得到产品；离子置换法制备的偏钒酸铵纯度较高，但钒收率较低，并且在生产过程中产生大量的废水，给绿色生产带来环保压力。重溶法是利用大量的碱将多钒酸铵加热至90℃以上全部溶解后，对溶解液进行冷却沉淀结晶，结晶过程漫长，且钒收率较低。在结晶过程中产生大量含氮废水，废水经蒸发后生成含钒的硫酸铵晶体，形成新的固废。

发明内容

鉴于此，本申请提供一种新的偏钒酸铵的制备方法，本申请的制备方法简单、反应条件温和、操作简便、成本低、易于规模化生产，克服了现有技术的缺陷。

为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

本申请提供了一种偏钒酸铵的制备方法，至少包括如下步骤：

将多钒酸铵溶于热水中，过滤，得多钒酸铵溶液；

向所述多钒酸铵溶液中加入碱调节pH至8～9，冷却至常温，过滤得中间产物；

将所述中间产物投入水中，升温至20～60℃，得中间产物溶液；

调节所述中间产物溶液的pH至8～10，加入碳酸铵至完全溶解，加入无水乙醇，过滤、洗涤、干燥得所述偏钒酸铵。

本申请提供的偏钒酸铵的制备方法，首先将多钒酸铵固体溶于热水中，过滤掉不溶于热水的杂质，得到含量和纯度均较高的多钒酸铵溶液；然后通过向多钒酸铵溶液中加入碱，将多钒酸铵转换成偏钒酸铵，再经过冷却过滤，能够得到纯度较高的偏钒酸铵固体；最后将纯度较高的偏钒酸铵固体再次溶于水中，通过加热提高偏钒酸铵的溶解度，得到偏钒酸铵溶液，调节pH后加入碳酸铵和无水乙醇能够使偏钒酸铵快速结晶，过滤、洗涤、干燥得到高纯度的偏钒酸铵。本申请的偏钒酸铵的制备方法简单、易于操作、对设备要求低、反应条件温和、成本低、易于规模化生产，克服了现有技术的缺陷，具有较高的社会效益和经济效益。

优选地，热水的温度为60～90℃。

通过限定热水的温度能够控制多钒酸铵的溶解量。

优选地，多钒酸铵溶液的质量浓度为2％～5％。

优选地，上述碱为氨水。