[发明专利]一种蒸汽辅助拟薄水铝石表面富羟基化的方法

说明书

本发明属于无机材料制备技术领域，提供了一种蒸汽辅助拟薄水铝石表面富羟基化的方法。本发明所制备拟薄水铝石的胶溶性好，纯度高。具体是以铝醇盐为原料水解制得粗制拟薄水铝石，粗制拟薄水铝石在高压反应器内与水蒸汽接触，在100℃～160℃下处理1～6h，使拟薄水铝石表面富含活性羟基，提高胶溶性。水蒸汽可以通过反应器内自升压产生，也可使用蒸汽发生器产生。本发明采用的方法直接获得低含水率的粉体，降低操作成本；所得拟薄水铝石的酸胶溶指数高，凝胶时间短，为耐磨型氧化铝载体提供合适的原料。

技术领域

本发明属于无机功能材料制备技术领域，特别涉及到一种蒸汽辅助拟薄水铝石表面富羟基化的方法。

背景技术

拟薄水铝石(AlOOH·xH₂O)是生产氧化铝催化剂载体的主要原料。负载贵金属催化剂的氧化铝载体要求杂质含量低、耐磨性好，需要前驱体拟薄水铝石的纯度高、酸胶溶性好。常见的拟薄水铝石制备方法为无机铝盐沉淀法和铝醇盐水解法。

无机铝盐沉淀法难以避免产品杂质含量偏高。铝醇盐沸点低、易纯化(异丙醇铝、仲丁醇铝等)，水解能够制备出高纯度的拟薄水铝石，且水解产生的醇易回收。比如，专利CN104192880B公布一种制备高纯度拟薄水铝石的方法，其方法是在搅拌条件下，将含造孔剂的水解液按给定配比加入到异丙醇铝-异丙醇溶液中，在60～80℃下水解反应2～8h；水解产物在60～260℃条件下进行干燥，干燥后得到高纯度拟薄水铝石。2017年《当代化工》第46卷第9期佟佳等人报道的用高纯铝粒和异丙醇为原料，先合成高纯异丙醇铝再通过水解、过滤、洗涤、干燥制备高纯拟薄水铝石。专利CN106629794B公布了一种催化剂用高胶溶性拟薄水铝石制备方法，制备步骤为：(1)长链醇铝制备，(2)过滤，(3)醇铝水解，(4)老化分醇，(5)喷雾干燥，制得拟薄水铝石。与长链铝醇盐相比，C3和C4短链铝醇盐水解生成的拟薄水铝石酸胶溶性差(《无机盐工业》,2022,54,54)，但其易纯化的优点是长链铝醇盐所无法替代的。

拟薄水铝石的酸胶溶性与表面活性羟基相关：表面活性羟基越多，固定H⁺/Al比下，胶溶指高，凝胶速度快，所制的氧化铝载体耐磨性好。短链铝醇盐水解生成的醇与水互溶，产物体系中拟薄水铝石在醇与水溶液中，表面羟基与烷氧基存在竞争，因而所得拟薄水铝石表面羟基量少，胶溶性差。长链铝醇盐水解生成的醇与水难溶，液体分层，产物体系中拟薄水铝石在水层，拟薄水铝石表面羟基量大，胶溶性好。短链铝醇盐水解后生成的粗制拟薄水铝石经过水化后也可以实现富羟基化，提高胶溶性(《无机盐工业》,2022,54,54)。但短链醇盐水解所得拟薄水铝石结晶程度低，颗粒细小，与水混合后形成粘稠膏状物处理麻烦，加大水量又降低设备处理能力；另外，拟薄水铝石浆料或滤饼含水率高，干燥需要消耗大量能量。本发明在异丙醇铝水解法制备高纯度拟薄水铝石基础上，提出一种蒸汽辅助拟薄水铝石表面富羟基化的方法，解决现有短链铝醇盐水解法拟薄水铝石胶溶性差，后续处理能耗高的问题。

发明内容

发明要解决的问题

本申请发明人对铝醇盐水解制备拟薄水铝石进行了反复研究，结果发现：短链铝醇盐水解生成的拟薄水铝石胶溶指数低、胶凝速度慢，分析原因是拟薄水铝石表面活性羟基数量少；通过水化可以使拟薄水铝石表面富羟基化，提高胶溶性；拟薄水铝石加水后极易形成粘稠的浆料不易处理，滤饼或浆料干燥能耗高。本发明鉴于实际情况而提出蒸汽辅助醇盐法拟薄水铝石表面富羟基化，产物直接为低含水率粉体，无需进行离心或过滤操作。

本发明的目的是提供一种蒸汽辅助拟薄水铝石表面富羟基化的方法，满足催化中领域对拟薄水铝石纯度和胶溶性的要求。

本发明的技术方案：

一种蒸汽辅助拟薄水铝石表面富羟基化的方法，其特征在于，使用水蒸汽处理醇盐法拟薄水铝石，所得拟薄水铝石的凝胶时间不大于15s，具体过程如下：

步骤1.在搅拌条件下将去离子水加入到液态铝醇盐中，进行搅拌水解反应。