[发明专利]一种五氟苯基膦酸二（五氟苯基）酯阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：

(1)制备五氟苯基二氯化膦：五氟溴苯在四氢呋喃中与镁粉进行格氏反应，生成五氟苯基溴化镁，将所述的五氟苯基溴化镁中加入三氯化磷进行反应，生成五氟苯基二氯化膦；

(2)制备五氟苯基膦酰二氯：所述的五氟苯基二氯化磷在苯基膦酸下进行高温氧化反应，得到五氟苯基膦酰二氯；

(3)制备五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯：所述的五氟苯基膦酰二氯和五氟苯基酚在催化剂和溶剂中进行酯化反应，经碱洗、水洗、分离、除色、蒸馏，得到五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯。

2.根据权利要求1所述的五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中格氏反应温度为50-65℃，反应时间为7-8小时。

3.根据权利要求1所述的五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中五氟溴苯与四氢呋喃的质量比为100：350-510，五氟溴苯与镁粉的摩尔比为1:1-1.05，五氟苯基溴化镁与三氯化磷的摩尔比为1:1.2-1.5。

4.根据权利要求1或3所述的五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中五氟苯基溴化镁和三氯化磷反应的温度为75-81℃，反应时间为7-9小时。

5.根据权利要求1所述的五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中高温氧化反应温度是200-250℃，反应时间为5-7小时，五氟苯基二氯化磷与苯基膦酸质量比为100：200-550。

6.根据权利要求1所述的五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中五氟苯基膦酰二氯和五氟苯基酚的摩尔比为1:2-2.6，五氟苯基膦酰二氯和五氟苯基酚总质量与催化剂的质量比为100:2-5。

7.根据权利要求1所述的五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的溶剂为苯、甲苯和二甲苯中的一种，五氟苯基膦酰二氯与溶剂的质量比为100：250-440。

8.根据权利要求1所述的五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中催化剂为无水三氯化镁、无水三氯化铝、无水三氯化锌和无水溴化镁中的一种。

9.根据权利要求1所述的五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中碱洗采用质量分数为2-8％碳酸钾水溶液，除色采用活性炭淋洗柱。

10.一种权利要求1-9任一方法制备的五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂。