[发明专利]金属相层状二硫化钼/还原氧化石墨烯复合催化剂载体及其制备方法

权利要求书

1.一种金属相层状二硫化钼/还原氧化石墨烯复合催化剂载体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将氧化石墨烯、水、还原剂和含硫化合物混合并分散，得到氧化石墨烯分散液；

S2、将步骤S1得到的氧化石墨烯分散液在150℃～220℃进行水热反应，得到硫掺杂还原氧化石墨烯水凝胶；

S3、在惰性气氛下，将步骤S2得到的硫掺杂还原氧化石墨烯水凝胶在600℃～1000℃进行还原反应，得到硫掺杂还原氧化石墨烯气凝胶；

S4、将硫源和钼源分散于水中，加入步骤S3得到的硫掺杂还原氧化石墨烯气凝胶，在150℃～180℃的温度下进行反应，反应后经干燥，得到金属相层状二硫化钼/还原氧化石墨烯复合催化剂载体。

2.根据权利要求1所述的金属相层状二硫化钼/还原氧化石墨烯复合催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述氧化石墨烯与水的质量体积比为1mg～3mg∶1mL。

3.根据权利要求1所述的金属相层状二硫化钼/还原氧化石墨烯复合催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述含硫化合物包括硫粉、浓硫酸、二甲基亚砜、硫代乙酰胺和二苄基二硫中的一种或多种，所述还原剂包括抗坏血酸、柠檬酸、柠檬酸钠和草酸中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的金属相层状二硫化钼/还原氧化石墨烯复合催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述氧化石墨烯分散液中硫元素的浓度为0.05mmol/mL～2.5mmol/mL，所述还原剂与氧化石墨烯的质量比为2～8∶1。

5.根据权利要求1所述的金属相层状二硫化钼/还原氧化石墨烯复合催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述硫源包括硫氰化钾、硫脲和硫粉中的一种或多种，所述钼源包括钼酸铵、仲钼酸铵、钼酸钠和氯化钼中的一种或多种，所述硫源中硫元素与钼源中钼元素的摩尔比为2～6∶1，所述钼源与步骤S1中氧化石墨烯的质量比为10～40∶1。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的金属相层状二硫化钼/还原氧化石墨烯复合催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述混合的具体过程为：将氧化石墨烯超声分散于水中，然后加入还原剂和含硫化合物继续超声分散，得到氧化石墨烯分散液；所述超声分散与继续超声分散的时间均为1h～6h。

7.根据权利要求1～5中任一项所述的金属相层状二硫化钼/还原氧化石墨烯复合催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述水热反应的时间为6h～24h。

8.根据权利要求1～5中任一项所述的金属相层状二硫化钼/还原氧化石墨烯复合催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述还原反应的时间为1h～3h，所述硫掺杂还原氧化石墨烯水凝胶在使用之前先进行清洗和干燥，所述清洗采用水进行清洗，所述干燥为冷冻干燥、旋转蒸发或真空干燥，所述真空干燥的温度为60℃～80℃，所述惰性气氛的流速为50sccm～150sccm，所述惰性气氛为氩气。

9.根据权利要求1～5中任一项所述的金属相层状二硫化钼/还原氧化石墨烯复合催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述反应的时间为18h～48h，所述干燥为冷冻干燥、旋转蒸发或真空干燥，所述真空干燥的温度为60℃～80℃。

10.一种如权利要求1～9中任一项所述的制备方法制得的金属相层状二硫化钼/还原氧化石墨烯复合催化剂载体。