[发明专利]一种氧化石墨烯-聚乳酸复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210233102.2 申请日: 2022-03-09
公开(公告)号: CN114437318A 公开(公告)日: 2022-05-06
发明(设计)人: 熊军;秦显营;李宝华 申请(专利权)人: 深圳石墨烯创新中心有限公司
主分类号: C08G63/06 分类号: C08G63/06;C08K3/04
代理公司: 北京知呱呱知识产权代理有限公司 11577 代理人: 杜立军
地址: 518000 广东省深圳市光*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 石墨 乳酸 复合材料 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种氧化石墨烯‑聚乳酸复合材料的制备方法,涉及复合材料技术领域,制备方法包括如下步骤:称取10‑30份精制乳酸、0.25‑0.5份氧化石墨烯粉末和精制乳酸质量0.5%的催化剂一起放入反应器中,在真空条件下,先进行预聚反应,再进行前聚反应,然后进行后聚反应得到粗产物;将粗产物进行提纯得到氧化石墨烯‑聚乳酸复合材料。本发明的制备方法以氧化石墨烯作为改善聚乳酸性能的无机粒子,氧化石墨烯与聚乳酸分子能够通过化学共价键及氢键共同形成强有力作用力,有利于氧化石墨烯的分散,也有利于聚乳酸的扩链及分子链间的交联,进而改善聚乳酸脆性大、耐冲击性差、耐热性差等问题。

技术领域

本发明涉及复合材料技术领域,具体涉及一种氧化石墨烯-聚乳酸复合材料的制备方法。

背景技术

聚乳酸(聚乳酸)是一种可生物降解的绿色高分子材料,在生物降解高分子领域中占据着重要的地位,它可由含淀粉的农作物发酵后得到的乳酸缩聚而成。

聚乳酸的物理性能良好,可用于成型加工各种工业用和民用的塑料制品,如食品包装、快餐饭盒、无纺布和工业及民用布等。同时聚乳酸属于脂肪族聚酯类化合物,具有良好的生物相容性和生物可降解性,并且无毒无刺激,在人体内可以自然代谢、无残留,因此在生物医用领域被广泛用作组织工程、人体器官、仿生智能材料、手术缝合线、控释药物等。但是由于聚乳酸存在的一些缺陷,如脆性大、耐冲击性差、耐热性差等,阻碍了它的广泛应用。因此需要对聚乳酸进行改性。石墨烯作为一种高性能填料,常被用来增强聚合物或赋予聚合物一些性能,如一些耐热、导电导热等。由于聚乳酸为聚酯型聚合物,添加无机粒子增强时,需考虑无机粒子与聚乳酸分子链相互作用力,即聚乳酸与无机粒子相容性;石墨烯自身无含氧官能团,在聚乳酸基体中,聚乳酸与石墨烯仅存在分子间作用力,对石墨烯/聚乳酸复合材料力学性能改善不佳。

发明内容

为此,本发明提供一种氧化石墨烯-聚乳酸复合材料的制备方法,以解决现有技术中采用石墨烯对聚乳酸进行改性得到的石墨烯/聚乳酸复合材料力学性能改善不佳的问题。

为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

根据本发明的第一方面,一种氧化石墨烯-聚乳酸复合材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:

称取10-30份精制乳酸、0.25-0.5份氧化石墨烯粉末和精制乳酸质量0.5%的催化剂一起放入反应器中,在真空条件下,先进行预聚反应,再进行前聚反应,然后进行后聚反应得到粗产物;将粗产物进行提纯得到氧化石墨烯-聚乳酸复合材料。

进一步地,所述氧化石墨烯采用改进型Hummers法制备得到。

进一步地,所述精制乳酸是将乳酸用旋转蒸发仪精制后得到。

进一步地,所述催化剂为对甲苯磺酸和氯化亚锡的复合催化剂。

进一步地,所述催化剂中对甲苯磺酸和氯化亚锡的摩尔比例为1:1。

进一步地,所述预聚反应的真空度为0.07-0.1MPa,反应温度为110-140℃,反应时间为3-6h。

进一步地,所述前聚反应的真空度为0.1-0.2MPa,反应温度为140-160℃,反应时间为1-4h。

进一步地,所述后聚反应的真空度为0.1-0.2MPa,反应温度为160-180℃,反应时间为6-12h。

进一步地,所述提纯的具体步骤为:先将所述粗产物置于氯仿中溶解,再逐滴滴加到甲醇中,静置5-7h后,除去上清液,抽滤,烘干即可。

进一步地,所述真空条件所采用的抽真空设备为循环水真空泵;所述循环水真空泵所用的循环水是通过冷却系统收集反应生成的水得到。

本发明具有如下优点:

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