[发明专利]一种高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210229654.6 申请日: 2022-03-08
公开(公告)号: CN114591221A 公开(公告)日: 2022-06-07
发明(设计)人: 郭淑儿;覃志君 申请(专利权)人: 广州曼翔医药有限公司
主分类号: C07D211/60 分类号: C07D211/60
代理公司: 广州三环专利商标代理有限公司 44202 代理人: 王伟
地址: 510000 广东省广州*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 盐酸 甲哌卡 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将甲哌卡因粗品与酒石酸反应生成酒石酸甲哌卡因;

使酒石酸甲哌卡因碱化得到高纯度甲哌卡因固体;

将高纯度甲哌卡因固体溶于有机溶剂,过滤,取滤液,滤液中通入干燥的氯化氢气体,搅拌成盐,过滤,干燥,得到高纯度的盐酸甲哌卡因。

2.根据权利要求1所述的高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,所述甲哌卡因粗品的制备方法为:

将N-(2',6'-二甲苯基)-2-哌啶甲酰胺加入到有机溶剂中,搅拌均匀,加入多聚甲醛,保温反应,加入酸,除去有机溶剂;

除去有机溶剂后用水溶解,调节pH≥13,过滤,干燥,得到甲哌卡因粗品。

3.根据权利要求2所述的高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,所述N-(2',6'-二甲苯基)-2-哌啶甲酰胺、多聚甲醛、酸、有机溶剂的重量比为3~4:1~2:8~12:10~20。

4.根据权利要求1所述的高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,所述哌卡因粗品与酒石酸的摩尔比为1~1.5:1。

5.根据权利要求4所述的高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,所述将甲哌卡因粗品与酒石酸反应生成酒石酸甲哌卡因具体为:

将甲哌卡因粗品加入到有机溶剂中,加入脱色剂脱色,过滤,取滤液,将酒石酸加入到滤液中,加热搅拌成盐,降温搅拌析晶,过滤,弃滤液,得到酒石酸甲哌卡因。

6.根据权利要求5所述的高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,所述加热搅拌成盐的温度为70~90℃,所述降温搅拌析晶的温度为10~30℃。

7.根据权利要求5所述的高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,所述脱色剂的用量为0.5~10g/L。

8.根据权利要求1所述的高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,所述使酒石酸甲哌卡因碱化得到高纯度甲哌卡因固体具体为:

将酒石酸甲哌卡因溶于水,加入氢氧化钠溶液,搅拌均匀,过滤,得到高纯度甲哌卡因固体。

9.根据权利要求8所述的高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液为10~30%氢氧化钠溶液,且加入所述氢氧化钠溶液调节pH≥13。

10.根据权利要求1所述的高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,所述通入干燥的氯化氢气体与高纯度甲哌卡因固体的重量比为1~5:25。

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