[发明专利]一种高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法在审
| 申请号: | 202210229654.6 | 申请日: | 2022-03-08 |
| 公开(公告)号: | CN114591221A | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
| 发明(设计)人: | 郭淑儿;覃志君 | 申请(专利权)人: | 广州曼翔医药有限公司 |
| 主分类号: | C07D211/60 | 分类号: | C07D211/60 |
| 代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 王伟 |
| 地址: | 510000 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 盐酸 甲哌卡 制备 方法 | ||
1.一种高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将甲哌卡因粗品与酒石酸反应生成酒石酸甲哌卡因;
使酒石酸甲哌卡因碱化得到高纯度甲哌卡因固体;
将高纯度甲哌卡因固体溶于有机溶剂,过滤,取滤液,滤液中通入干燥的氯化氢气体,搅拌成盐,过滤,干燥,得到高纯度的盐酸甲哌卡因。
2.根据权利要求1所述的高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,所述甲哌卡因粗品的制备方法为:
将N-(2',6'-二甲苯基)-2-哌啶甲酰胺加入到有机溶剂中,搅拌均匀,加入多聚甲醛,保温反应,加入酸,除去有机溶剂;
除去有机溶剂后用水溶解,调节pH≥13,过滤,干燥,得到甲哌卡因粗品。
3.根据权利要求2所述的高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,所述N-(2',6'-二甲苯基)-2-哌啶甲酰胺、多聚甲醛、酸、有机溶剂的重量比为3~4:1~2:8~12:10~20。
4.根据权利要求1所述的高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,所述哌卡因粗品与酒石酸的摩尔比为1~1.5:1。
5.根据权利要求4所述的高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,所述将甲哌卡因粗品与酒石酸反应生成酒石酸甲哌卡因具体为:
将甲哌卡因粗品加入到有机溶剂中,加入脱色剂脱色,过滤,取滤液,将酒石酸加入到滤液中,加热搅拌成盐,降温搅拌析晶,过滤,弃滤液,得到酒石酸甲哌卡因。
6.根据权利要求5所述的高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,所述加热搅拌成盐的温度为70~90℃,所述降温搅拌析晶的温度为10~30℃。
7.根据权利要求5所述的高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,所述脱色剂的用量为0.5~10g/L。
8.根据权利要求1所述的高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,所述使酒石酸甲哌卡因碱化得到高纯度甲哌卡因固体具体为:
将酒石酸甲哌卡因溶于水,加入氢氧化钠溶液,搅拌均匀,过滤,得到高纯度甲哌卡因固体。
9.根据权利要求8所述的高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液为10~30%氢氧化钠溶液,且加入所述氢氧化钠溶液调节pH≥13。
10.根据权利要求1所述的高纯度盐酸甲哌卡因的制备方法,其特征在于,所述通入干燥的氯化氢气体与高纯度甲哌卡因固体的重量比为1~5:25。
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