[发明专利]一种零排放循环生产磷酸铁及磷酸铁锂的方法在审
| 申请号: | 202210227561.X | 申请日: | 2022-03-08 |
| 公开(公告)号: | CN114506832A | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
| 发明(设计)人: | 李长明;辛民昌 | 申请(专利权)人: | 青岛九环新越新能源科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;C01B25/45;C01B25/28;C01B7/03 |
| 代理公司: | 重庆航图知识产权代理事务所(普通合伙) 50247 | 代理人: | 霍本俊 |
| 地址: | 266000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 排放 循环 生产 磷酸 方法 | ||
1.一种零排放循环生产磷酸铁的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将氯化亚铁、双氧水、盐酸在水中混合反应,得到氯化铁溶液;
(2)将氯化铁溶液、磷酸根化合物、氨水在水中混合反应,得到磷酸铁前驱体液;
(3)将磷酸铁前驱体液过滤,分别得到含有氯化铵的废水和含有磷酸铁的滤饼;
(4)将含有磷酸铁的滤饼干燥、煅烧,得到磷酸铁;
(5)将含有氯化铵的废水与磷酸反应,反应生成氯化氢气体和磷酸铵盐,将氯化氢气体导出制备盐酸后回用至步骤(1)中,将反应完成液回用至步骤(2)中。
2.根据权利要求1所述的零排放循环生产磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,磷酸根化合物包括但不限于磷酸、磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、植酸中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述的零排放循环生产磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,控制氨水的加入量将体系pH值调节至小于7。
4.根据权利要求1所述的零排放循环生产磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,反应温度为-1-80℃。
5.根据权利要求1所述的零排放循环生产磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,磷酸铁前驱体液过滤前加入氨水稀释或磷酸铁前驱体液过滤时加入氨水洗涤。
6.根据权利要求1所述的零排放循环生产磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,将干燥、煅烧的废气吸收,得到含有氯化铵的废水,合并至步骤(5)中处理。
7.根据权利要求1所述的零排放循环生产磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤(5)中,含有氯化铵的废水在与磷酸反应前,先经过预处理,预处理包括氨水调节pH值、混凝沉淀、过滤、活性炭吸附、树脂除铁、蒸发浓缩。
8.根据权利要求1所述的零排放循环生产磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤(5)中,加入的磷酸与氯化铵的摩尔比为0.5-5:1。
9.根据权利要求1所述的零排放循环生产磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤(5)中,反应温度为10-300℃。
10.根据权利要求1所述的零排放循环生产磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤(5)中,将反应完成液加热浓缩后再回用至步骤(2)中。
11.一种零排放循环生产磷酸铁锂的方法,其特征在于:包括以下步骤:
按照权利要求1至10任意一项所述的方法生产磷酸铁;
将磷酸铁与锂盐、碳源在溶剂中混合,然后干燥、煅烧,得到磷酸铁锂。
12.根据权利要求11所述的零排放循环生产磷酸铁锂的方法,其特征在于:将生产磷酸铁锂时干燥、煅烧的废气吸收,得到含有氯化铵的废水,合并至步骤(5)中处理。
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