[发明专利]一种制备纯相Si2

权利要求书

1.一种制备纯相Si₂N₂O粉体的系统，其特征在于，所述系统包括含氧硅胺前驱体合成反应装置（1）、前驱体纯化装置（2）、粉体晶化装置（3）、产品冷却装置（4）和副产物收集装置（5）；

所述含氧硅胺前驱体合成反应装置（1）的进气口分别连通硅源气、氮源气和氧源气，所述含氧硅胺前驱体合成反应装置（1）的出料口连通前驱体纯化装置（2）的进料口，所述前驱体纯化装置（2）的出料口连通粉体晶化装置（3）的进料口，所述粉体晶化装置（3）的出料口连通产品冷却装置（4）的进料口，所述产品冷却装置（4）的出气口连通粉体晶化装置（3）的进气口，粉体晶化装置（3）的出气口连通前驱体纯化装置（2）的进气口；所述产品冷却装置（4）的返料口连通含氧硅胺前驱体合成反应装置（1）的进料口；所述产品冷却装置（4）的出料口连通产品储罐；

所述前驱体纯化装置（2）的分解气出口连通副产物收集装置（5）的进料口，所述副产物收集装置（5）的尾气出口连接尾气处理装置；所述含氧硅胺前驱体合成反应装置（1）的尾气出口连通尾气处理装置；

所述产品冷却装置（4）的冷却气进口连通流化气；

所述含氧硅胺前驱体合成装置（1）、前驱体纯化装置（2）和粉体晶化装置（3）均为流化床反应器或固定床反应器；

所述产品冷却装置（4）和副产物收集装置（5）均为换热器。

2.根据权利要求1所述的制备纯相Si₂N₂O粉体的系统，其特征在于，所述流化床反应器为柱形流态化反应炉、锥形流化床反应炉或文丘里流化床反应炉。

3.根据权利要求1所述的制备纯相Si₂N₂O粉体的系统，其特征在于，所述换热器为1-3级旋风筒换热器、流化床换热器、1级液氮降温旋风筒换热器、3级水冷降温旋风筒换热器中一种或多种串联。

4.一种基于权利要求1所述系统制备纯相Si₂N₂O粉体的方法，所述方法包括以下步骤：

1）硅源气、氮源气和氧源气通入含氧硅胺前驱体合成装置（1）得到含氧硅胺前驱体以及卤化铵副产物的混合物；

2）含氧硅胺前驱体和卤化铵副产物进入前驱体纯化装置（2），在前驱体纯化装置（2）中卤化铵发生分解，以气相形式进入副产物收集装置（5）冷凝沉降，从而完成前驱体中卤化铵的脱除与收集；

3）从前驱体纯化装置（2）中出来的纯净含氧硅胺前驱体进入粉体晶化装置（3），在流化气保护气氛下进行晶化得到纯相Si₂N₂O粉体，晶化中，晶化温度为1300 ℃-1700℃；粉体晶化后得到的纯相Si₂N₂O粉体进入产品冷却装置（4）进行冷却；

4）冷流化气进入产品冷却装置（4）与高温纯相Si₂N₂O粉体进行热交换，实现Si₂N₂O粉体的气氛保护以及对冷流化气的预热；热交换产生的尾气进入粉体晶化装置（3）对含氧硅胺前驱体粉体强化流化和促进晶化，而后粉体晶化装置（3）排出的气体进入前驱体纯化装置（2）中用于粉体的流化强化和促进副产物快速脱除，前驱体纯化装置（2）排出的气体直接进入副产物收集装置（5），实现混合物中所含卤化铵的快速脱除；

5）冷却后的纯相Si₂N₂O粉体一部分收集得到产品，另一部分返回含氧硅胺前驱体合成装置（1）强化含氧硅胺前驱体的沉积和流化；

所述含氧硅胺前驱体合成装置（1）中，反应温度为-10℃-100℃；所述前驱体纯化装置（2）中，纯化加热温度为300℃-800℃。

5.根据权利要求4所述的制备纯相Si₂N₂O粉体的方法，其特征在于，所述硅源气为SiCl_xH_4-x或SiBr_xH_4-x与N₂或Ar的混合气体，0x≤4；所述氮源气为NH₃与N₂或Ar的混合气体；所述流化气为N₂、H₂、NH₃和Ar中的一种或任意两种以上的混合气体；所述氧源气为水蒸气、O₂、N₂O中的一种或任意两种以上的混合气体。