[发明专利]一种含芴有机硅低介电材料及其制备方法

权利要求书

1.一种含芴有机硅低介电材料的制备方法，包括步骤如下：

将双酚芴类分子、氨烃基聚硅氧烷、多聚甲醛溶于有机溶剂中，于搅拌的条件下进行回流反应；反应完成后，所得反应液经碱液洗涤，再水洗至中性；之后经酸液洗涤后，水洗至中性；所得有机相干燥后除去溶剂，产物经真空干燥得到含芴有机硅低介电材料。

2.根据权利要求1所述的含芴有机硅低介电材料的制备方法，其特征在于，所述双酚芴类分子的结构式如下式I所示：

式I中，取代基R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇、R₈各自独立的选自氢、苯基、苯基乙烯基、仲丁基苯基或叔丁基苯基。

3.根据权利要求2所述的含芴有机硅低介电材料的制备方法，其特征在于，所述双酚芴类分子为双酚芴、9,9-双(4-羟基苯基)-2,7-二苯基芴、9,9-双(4-羟基苯基)-4,5-二苯基芴、9,9-双(4-羟基-3-仲丁基苯基)芴、9,9-双(4-羟基-3-叔丁基苯基)芴、4,4'-[2,7-双(2-苯基乙烯基)-9H-芴-9-亚基]双[苯酚]；优选的，所述双酚芴类分子为双酚芴。

4.根据权利要求1所述的含芴有机硅低介电材料的制备方法，其特征在于，所述氨烃基聚硅氧烷的结构通式为Si(Y₁)₃O(SiY₂Y₃O)_n+m[SiY₂(R’NH₂)O]_i+j+kSi(Y₁)₃，其中，取代基R’为-(CH₂)_a-，a为1～12的整数；各个取代基Y₁、Y₂、Y₃各自独立的选自甲基、乙基、苯基、氢、乙烯基、甲氧基或乙氧基中的一种；n+m＝4～600；i+j+k＝2～200；优选的，所述取代基R’为-(CH₂)₃-，所述取代基Y₁、Y₂、Y₃均为甲基。

5.根据权利要求1所述的含芴有机硅低介电材料的制备方法，其特征在于，所述氨烃基聚硅氧烷的氨值T为0.067～3.98mmol/g。

6.根据权利要求1所述的含芴有机硅低介电材料的制备方法，其特征在于，所述双酚芴类分子、氨烃基聚硅氧烷中氨基、多聚甲醛的摩尔比为1～4:2:4～16。

7.根据权利要求1所述的含芴有机硅低介电材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、二甲苯、二氧六环或四氢呋喃，优选为三氯甲烷、二氯甲烷或甲苯，进一步优选为三氯甲烷；所述有机溶剂的体积与双酚芴类分子的摩尔数之比为5～50mL:1mmol，优选为10～20mL:1mmol。

8.根据权利要求1所述的含芴有机硅低介电材料的制备方法，其特征在于，所述回流反应的温度为60～80℃，优选为60～65℃；

所述回流反应的时间为4～16h，优选为8～10h。

9.根据权利要求1所述的含芴有机硅低介电材料的制备方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液；优选为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L；所述碱液与反应液体积之比为1～10:1，优选为2～4:1；

所述酸液为盐酸溶液，所述盐酸溶液的浓度为0.01～0.5mol/L，优选为0.1mol/L；所述酸液与反应液的体积之比为1～10:1，优选为2～4:1；

所述干燥为使用无水硫酸钠干燥；所述真空干燥条件为：温度为40-50℃，压力为133.0Pa，时间为20～30h。

10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的含芴有机硅低介电材料。