[发明专利]荷电化聚噻吩改性MXene导热填料的制备方法及导热复合材料

权利要求书

1.一种荷电化聚噻吩改性MXene导热填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S100、以3-溴噻吩为原料，经锂卤交换反应得到3-(6-溴己基)噻吩，再通过溴化反应，得到2,5-二溴-3-(6-溴己基)噻吩；

S200、以2,5-二溴-3-(6-溴己基)噻吩作为单体，先通过聚合反应得到聚噻吩，再通过荷电化反应得到荷电化聚噻吩；

S300、使用去离子水，将荷电化聚噻吩与MXene纳米片通过溶液共混对MXene纳米片改性，得到荷电化聚噻吩改性MXene导热填料。

2.根据权利要求1所述的荷电化聚噻吩改性MXene导热填料的制备方法，其特征在于，所述步骤S100具体包括以下步骤：

S101、在氮气保护且无水无氧的条件下，取3-溴噻吩和正己烷加入反应容器，使用低温反应器使其降温到-50-60℃后，取正丁基锂溶液缓慢滴加到反应容器，滴加完毕后，反应8-10min；

S102、待步骤S101反应结束后，再滴加适量四氢呋喃，使烧瓶中呈现出白色浑浊状态，继续在-50-60℃下通过磁力搅拌0.5-1h；

S103、待步骤S102的搅拌完成后，先将反应容器升温至-8-10℃，然后滴加1,6-二溴己烷，接着在20-30℃的条件下反应12-24h，反应结束后加入水终止反应；

S104、将步骤S103中通过加水后得到的产物，先用无水乙醚萃取至少两次，再用去离子水冲洗，最后用分液漏斗分离有机相和水相，收集得到有机相；

S105、先用无水硫酸镁加入有机相中除水，再通过旋转蒸发仪进行减压蒸馏除去有机相中的溶剂和未反应的1,6-二溴己烷，最后以石油醚作为洗脱剂进行硅胶色谱柱分离，得到无色液体的3-(6-溴己基)噻吩；

S106、在氮气保护及遮光的条件下，取步骤S105制备的3-(6-溴己基)噻吩，以及无水氯仿、冰乙酸、NBS加入反应容器内，在冰浴条件下磁力搅拌20-30min，然后在20-30℃下反应12-24h，反应结束后加入去离子水终止反应；

S107、将步骤S106中终止反应后的产物用二氯甲烷萃取至少两次得到有机相；

S108、采用4-6wt％的氢氧化钠溶液冲洗有机相，用以除去残留的冰乙酸，再用去离子水冲洗有机相至少两次；

S109、完成步骤S108后，将无水硫酸镁加入有机相中除水，静置8-12h，再通过旋转蒸发仪进行减压蒸馏除去溶剂，最后以石油醚作为洗脱剂进行硅胶色谱柱分离，得到无色液体的2,5-二溴-3-(6-溴己基)噻吩。

3.根据权利要求2所述的荷电化聚噻吩改性MXene导热填料的制备方法，其特征在于，步骤S101-105中，以每10mmol的3-溴噻吩用量为基准，对应的正己烷的用量为10-15ml，浓度为2.5mol/L的正丁基锂溶液的用量为3-6ml，1,6-二溴己烷的用量为5-10mL，水的用量为4-8mL。

4.根据权利要求2所述的荷电化聚噻吩改性MXene导热填料的制备方法，其特征在于，步骤S106中，以每1mmol的3-(6-溴己基)噻吩的用量为基准，对应的无水氯仿用量为6-10ml，冰乙酸用量为6-10ml，NBS用量为0.8-1.2mmol，去离子水的用量为5-10mL。

5.根据权利要求1所述的荷电化聚噻吩改性MXene导热填料的制备方法，其特征在于，所述步骤S200具体包括以下步骤：

S201，在氮气保护、无水无氧和冰浴的条件下，取2,5-二溴-3-(6-溴己基)噻吩和四氢呋喃混合搅拌10-20min，然后加入甲基溴化镁溶液在35-40℃下反应1.5-2h后，再加入1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍，继续反应3.5-4.5h后全部加入甲醇中，出现聚合物沉淀；

S202，将出现聚合物沉淀的反应产物，先过滤、真空干燥，然后依次用甲醇、正己烷和三氯甲烷进行索式提取，最后，旋蒸、真空干燥，得到棕红色固体的聚噻吩；

S203，在氮气保护的条件下，取乙腈和聚噻吩混合，待聚噻吩溶解后，在搅拌下缓慢滴加N-甲基咪唑，滴加完毕后，在60-70℃下搅拌2-3天，反应结束后收集固体产物；

S204，用四氢呋喃洗涤步骤S203中制备的固体产物，真空干燥，得到红棕色固体的荷电化聚噻吩。